[发明专利]一种低氯长链烷基缩水甘油醚的合成方法在审
| 申请号: | 202111058888.0 | 申请日: | 2021-09-10 |
| 公开(公告)号: | CN115785027A | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
| 发明(设计)人: | 李俊拢;邓海波;汤冬英;庄宏清;刘明;贺涛 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中石化巴陵石油化工有限公司 |
| 主分类号: | C07D303/22 | 分类号: | C07D303/22;C07D301/26 |
| 代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 张伟 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 低氯长链 烷基 缩水 甘油 合成 方法 | ||
1.一种低氯长链烷基缩水甘油醚的合成方法,其特征在于:将环氧氯丙烷滴加至长链烷基脂肪醇中,在高氯酸盐/路易斯酸复合催化剂作用下进行开环醚化反应,得到氯醇醚中间产物;所述氯醇醚中间产物与碱催化剂进行分子内环化反应,即得长链烷基缩水甘油醚。
2.根据权利要求1所述一种低氯长链烷基缩水甘油醚的合成方法,其特征在于:所述长链烷基脂肪醇为C12~C14的烷基脂肪醇。
3.根据权利要求1或2所述一种低氯长链烷基缩水甘油醚的合成方法,其特征在于:所述长链烷基脂肪醇与所述环氧氯丙烷的摩尔比为1:0.8~1.5。
4.根据权利要求1所述一种低氯长链烷基缩水甘油醚的合成方法,其特征在于:所述高氯酸盐/路易斯酸复合催化剂由高氯酸盐与路易斯酸催化剂按照重量比为1:(0.1~5)组成。
5.根据权利要求4所述一种低氯长链烷基缩水甘油醚的合成方法,其特征在于:
所述高氯酸盐包括高氯酸镁、高氯酸锌、高氯酸铝中至少一种;
所述路易斯酸包括三氯化铝、四氯化锡、二氯化锌、三氟化硼乙醚络合物中至少一种。
6.根据权利要求4或5所述一种低氯长链烷基缩水甘油醚的合成方法,其特征在于:所述高氯酸盐/路易斯酸复合催化剂由高氯酸镁与三氟化硼乙醚络合物组成。
7.根据权利要求1、4或5所述一种低氯长链烷基缩水甘油醚的合成方法,其特征在于:所述高氯酸盐/路易斯酸复合催化剂与所述长链烷基脂肪醇的质量比为0.1~6:100。
8.根据权利要求7所述一种低氯长链烷基缩水甘油醚的合成方法,其特征在于:所述高氯酸盐/路易斯酸复合催化剂与所述长链烷基脂肪醇的质量比为0.15~0.3:100。
9.根据权利要求1所述一种低氯长链烷基缩水甘油醚的合成方法,其特征在于:所述开环醚化反应条件为:温度为50~85℃,时间为2~7小时。
10.根据权利要求1所述一种低氯长链烷基缩水甘油醚的合成方法,其特征在于:所述碱催化剂为碱金属氢氧化物和/或碱金属醇盐。
11.根据权利要求1所述一种低氯长链烷基缩水甘油醚的合成方法,其特征在于:所述分子内环化反应过程采用梯度升温反应方式:第一段反应:在50~65℃,反应0.5~1.5小时;第二段反应:在65~75℃,反应1.5~2.5小时;第三段反应:在75~90℃,反应1.5~2.5小时。
12.根据权利要求11所述一种低氯长链烷基缩水甘油醚的合成方法,其特征在于:所述梯度升温反应过程中采用分段式加入碱催化剂,第一段反应过程中加入碱催化剂总质量的50~80%,第二段反应过程中加入余量碱催化剂;其中,碱催化剂总量与长链烷基脂肪醇的摩尔比为1~5:1。
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