[发明专利]一种高耐热级LCP树脂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种高耐热级LCP树脂及其制备方法，其制备方法包括以下步骤：(1)将对羟基苯甲酸和对苯二酚熔融缩聚，得到第一预聚物；(2)将6‑羟基‑2‑萘甲酸和对苯二甲酸熔融缩聚，得到第二预聚物；(3)将第一预聚物、第二预聚物进行酯交换反应，得到液晶聚合物；(4)将液晶聚合物和无机填料进行固态聚合，得到高耐热级LCP树脂。本发明通过将对羟基苯甲酸和对苯二酚、6‑羟基‑2‑萘甲酸和对苯二甲酸分别进行熔融缩聚，再进行酯交换反应，控制其聚合结构；最后通过和无机填料固态聚合，降低LCP树脂的粘度，提高LCP树脂的耐热性能和机械强度。

技术领域

本发明涉及液晶高分子技术领域，具体涉及一种高耐热级LCP树脂及其制备方法。

背景技术

液晶高分子(LCP)是一种由刚性分子链构成的、在一定物理条线下能出现既有液体的流动性又有晶体的物理性能各向异性状态的高分子物质，是一种兼有晶体和液体部分性质的聚合物材料。LCP材料的分子主链连接紧密，而且分子之间结构也很紧密，且该原料在生产时的成型过程中具有高度取向性，线膨胀系数小，成型收缩率低，具有非常突出的强度和弹性模量以及优良的耐热性。LCP塑料原料的用途也十分广泛，由于这种材料有很高的电绝缘性，多用于电器应用制作。用于电器制作时，连续使用温度很高，可达到200℃～300℃。由于LCP分子结构存在各向异性的缺陷，影响其强度，因此如何在保证其强度的同时，提高LCP材料的耐热性能，成为了亟需解决的问题。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供高耐热级LCP树脂及其制备方法，旨在得到高耐热的LCP树脂。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种高耐热级LCP树脂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将对羟基苯甲酸和对苯二酚熔融缩聚，得到第一预聚物；

(2)将6-羟基-2-萘甲酸和对苯二甲酸熔融缩聚，得到第二预聚物；

(3)将第一预聚物、第二预聚物进行酯交换反应，得到液晶聚合物；

(4)将液晶聚合物和无机填料进行固态聚合，得到高耐热级LCP树脂。

所述的高耐热级LCP树脂的制备方法，其中所述的熔融缩聚的条件为：在150-190℃反应1-3h，升温至200-240℃反应1-4h，再升温至250-290℃保温2-5h，最后升温至300-330℃反应1-3h。

所述的高耐热级LCP树脂的制备方法，其中所述的酯交换反应的条件为：以0.5-5℃/min的速率升温至200-350℃，反应1-4h。

所述的高耐热级LCP树脂的制备方法，其中所述的固态聚合的条件为：惰性气体动态流动，固态聚合的温度为200-400℃，时间为2-4h。

所述的高耐热级LCP树脂的制备方法，其中所述的惰性气体为氮气、氦气和氩气中的至少一种。

所述的惰性气体的流量为10-60mL/min。

所述的高耐热级LCP树脂的制备方法，其中所述的液晶聚合物中组分，按摩尔份数比包括：

对羟基苯甲酸：30-60份；

对苯二酚：10-30份；

6-羟基-2-萘甲酸：5-20份；

对苯二甲酸：20-30份。

所述的高耐热级LCP树脂的制备方法，其中所述的高耐热级LCP树脂中组分，按重量份数比包括：

液晶聚合物：80-99份；

无机填料：1-20份。