[发明专利]一种高吸水树脂及其制备方法有效
申请号: | 202111048345.0 | 申请日: | 2021-09-08 |
公开(公告)号: | CN113717333B | 公开(公告)日: | 2023-09-08 |
发明(设计)人: | 路文学;尹洪清;赵梅梅;刘峰;张西标;王振华;王艳;乔波;吴永国;吕传磊 | 申请(专利权)人: | 兖矿水煤浆气化及煤化工国家工程研究中心有限公司 |
主分类号: | C08F289/00 | 分类号: | C08F289/00;C08F220/06;C08F2/14;C08H7/00 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 豆贝贝 |
地址: | 250000 山东省济南市高新技术*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吸水 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种高吸水树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)对木质素进行氧化降解后,再进行磺化处理,得到磺化改性木质素;
b)取部分步骤a)所得磺化改性木质素进行胺化处理,得到胺化改性木质素;
c)将剩余磺化改性木质素、所述胺化改性木质素和丙烯酸及其盐进行反相悬浮聚合,得到高吸水树脂;
所述丙烯酸及其盐为丙烯酸和丙烯酸盐;
所述剩余磺化改性木质素、胺化改性木质素、丙烯酸及其盐的质量比为(50~90)∶(10~50)∶(500~1000);
所述反相悬浮聚合的温度为50~70℃,时间为2~3h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中,所述氧化降解包括:
对木质素调节pH值至8.0~9.0后,与氧化剂混合进行氧化反应,得到氧化降解产物;
所述磺化处理包括:
将所述氧化降解产物与磺化剂混合进行磺化反应,得到磺化改性木质素。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述氧化剂选自Feton试剂、高锰酸钾和硝酸中的一种或几种;
所述氧化反应的温度为80~90℃,时间为1.5~2.0h。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述磺化剂选自亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和硫代硫酸钠中的一种或几种;
所述磺化反应的温度为100~150℃,时间为2.0~3.0h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中,所述胺化处理包括:
将磺化改性木质素与胺化试剂混合进行第一步反应后,再与醛类化合物混合进行第二步反应,最后与二甲胺混合进行第三步反应,得到胺化改性木质素。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述胺化试剂选自氨水和支链烷基胺中的一种或几种;
所述第一步反应的温度为130~160℃,时间为0.5~1h;
所述醛类化合物为甲醛;
所述第二步反应的温度为50~60℃,时间为0.5~1.0h;
所述第三步反应的温度为40~50℃,时间为0.5~1.0h。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述胺化试剂与磺化改性木质素的质量比为1∶(2~3);
所述醛类化合物与所述第一步反应所得产物的质量比为1∶(0.9~1.0);
所述二甲胺的用量为所述醛类化合物用量的80wt%~95wt%;
在与醛类化合物混合后、以及进行第二步反应前,还包括:调节pH值至7.0~9.0。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中采用的磺化改性木质素用量占步骤a)所得磺化改性木质素总量的10wt%~50wt%。
9.根据权利要求1或8所述的制备方法,其特征在于,所述步骤c)中,所述反相悬浮聚合在引发剂的作用下进行;
所述引发剂为过硫酸铵和/或过硫酸钠;
所述反相悬浮聚合采用的连续相包括有机连续相和表面活性剂;
所述有机连续相选自庚烷、环己烷和甲苯中的一种或几种;
所述表面活性剂为马来酸改性聚乙烯和/或蔗糖脂肪酸酯。
10.一种权利要求1~9中任一项所述的制备方法制得的高吸水树脂。
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