[发明专利]一种快速检测白酒酿造原料或酒曲中氰化物含量的方法

说明书

本发明公开了一种快速检测白酒酿造原料或酒曲中氰化物含量的方法，属于白酒分析检测技术领域。本发明采用QuEChERS技术处理白酒酿造原料或酒曲样品，加入乙腈并进行超声处理，加入陶瓷均质子和MgSO₄、NaOAc，混合均匀后离心处理；再在上清液中加入MgSO₄、十八烷基硅烷键合硅胶C₁₈和石墨化炭黑GCB，混合均匀后离心处理；最后，得到QuEChERS前处理后的白酒酿造原料或酒曲试样，再异烟酸‑巴比妥酸分光光度法进行氰化物含量检测，对仪器设备要求低，更易实现广泛推广到实际生产中的快速监测；且可批量前处理样品，操作简单，能高效提高检测效率。具有快速、经济、广适等优点的检测方法。

技术领域

本发明涉及一种快速检测白酒酿造原料或酒曲中氰化物含量的方法，属于白酒分析检测技术领域。

背景技术

氰化物是指带氰基的一类有毒化合物，其常以氰苷的形式广泛地存在于植物中，目前，已在2500多种植物中发现了氰苷形式的氰化物。含氰植物经食入进人体后，氰苷会经人体消化系统发生酶促水解反应生成非葡萄糖苷氰化物(氰醇和游离氰化物)，释放出的氰离子可抑制细胞色素C氧化酶的活性，阻断呼吸链造成组织缺氧，使机体陷入内窒息状态。据报道，人体口服氢氰酸致死量为0.7～3.5mg/kg，人体血液中氢氰离子浓度上限为23～26mmol/L。氰化物中毒会对人体神经、呼吸、心血管、消化系统和皮肤产生严重影响甚至危及生命。

在白酒里含有微量的对人体健康有威胁性影响的氰化物，主要来源于酿造原料。制曲和制酒常用的高粱、大麦、小麦等原料中的氰苷，在制曲和制酒过程中会发生酶解和热分解；氰化物在发酵结束后经蒸馏进入到酒体，会被进一步氧化成异氰酸盐，之后易与乙醇反应生成氨基甲酸乙酯(EC)，一种白酒致癌因子。进一步影响白酒产品的质量与安全，因此，酿酒原料和酒曲中氰化物的检测对于保障白酒的质量安全十分重要。

目前应用于氰化物的检测方法主要有化学分析法、原子吸收法、分光光度法、色谱法、色谱结合质谱法。而对于白酒酿造的原料和酒曲，因基质较为复杂，氰化物含量微量，尚无对应可参考的标准分析方法。虽然现行的GB 5009.36—2016《食品安全国家标准食品中氰化物的测定》给出了测定氰化物的方法，但是这些方法却难以适用于原料或酒曲的基质中氰化物的测定。主要原因是原料和酒曲基质的pH、颜色以及浑浊度会对异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检测总氰化物造成严重的干扰，且该分光光度法需要进行蒸馏前处理，所需样品量较大，较难进行批量、简易操作，大大浪费了检测的原料和时间。而采用顶空气相色谱方法，虽然可以不受颜色干扰地应用于白酒酿造的原料和酒曲基质检测，但其检出结果仅是游离氰化物的含量，且该方法对仪器设备要求高，难以普遍推广适用，难以满足实际生产中的简单快速的检测需求。

发明内容

[技术问题]

原料和酒曲基质的pH、颜色以及浑浊度使得现有检测氰化物的方法难以适用，或检测方法对仪器设备要求高，难以普遍推广适用。

[技术方案]

本发明采用QuEChERS技术处理白酒酿造原料或酒曲样品，异烟酸-巴比妥酸分光光度法进行氰化物含量检测，对仪器设备要求低，更易实现广泛推广到实际生产中的快速监测；且可批量前处理样品，操作简单，能高效提高检测效率。具有快速、经济、广适等优点的检测方法。

一种快速检测白酒酿造原料或酒曲中氰化物含量的方法，所述方法首先利用QuEChERS前处理技术处理白酒酿造原料或酒曲样品，然后利用异烟酸-巴比妥酸分光光度法检测白酒酿造原料或酒曲中的氰化物，所述方法具体包括以下步骤：