[发明专利]一种快速检测白酒酿造原料或酒曲中氰化物含量的方法

权利要求书

1.一种快速检测白酒酿造原料或酒曲中氰化物含量的方法，其特征在于，所述方法首先利用QuEChERS前处理技术处理白酒酿造原料或酒曲样品，然后利用异烟酸-巴比妥酸分光光度法检测白酒酿造原料或酒曲中的氰化物，所述方法具体包括以下步骤：

(1)QuEChERS前处理技术处理原料或酒曲：将酿酒原料或酒曲粉碎后过筛，称取部分加入离心管中，再加入水进行水合旋涡混匀，浸泡15～30min，之后加入乙腈并进行超声处理，再进行冷冻，之后加入陶瓷均质子和MgSO₄、NaOAc，混合均匀后离心处理；再在上清液中加入MgSO₄、十八烷基硅烷键合硅胶C₁₈和石墨化炭黑GCB，混合均匀后离心处理；最后，取上清液吹干后加入NaOH溶液，即得到QuEChERS前处理后的白酒酿造原料或酒曲试样；所述MgSO₄与NaOAc的质量比为4:1，其中MgSO₄与酿酒原料或酒曲样品所添加的水的质量体积比为(2.5～3):5g/mL；

当样品为酿酒原料时，MgSO₄、十八烷基硅烷键合硅胶C₁₈和石墨化炭黑GCB的质量比为12:5:5，其中MgSO₄与上清液的质量体积比为0.3:2g/mL；当样品为酿酒酒曲时，MgSO₄、十八烷基硅烷键合硅胶C₁₈和石墨化炭黑GCB的质量比为3:1:1，其中MgSO₄与上清液的质量体积比为0.3:2g/mL；

(2)白酒酿造原料或酒曲的显色反应：取步骤(1)得到的QuEChERS前处理后的白酒酿造原料或酒曲移至比色管中，利用异烟酸-巴比妥酸分光光度法检测于波长600nm处测吸光度；

(3)绘制标准曲线：使用水中氰成分分析标准物质GBW(E)080115，配制氰离子标准中间液，取不同体积的氰离子标准中间液并加入NaOH溶液配制成一系列相同体积、不同浓度的氰离子标准液；利用异烟酸-巴比妥酸分光光度法检测不同浓度的氰离子标准液的吸光度值，根据浓度和吸光度的关系绘制得到吸光度-氰化物浓度的标准曲线；

(4)计算白酒酿造原料或酒曲中氰化物的含量：取步骤(2)检测得到的吸光度，对比步骤(3)绘制的标准曲线，得到的白酒酿造原料或酒曲样品中氰化物质量A，带入质量浓度公式：

ω_(CN-)——样品中氰化物含量，单位为毫克每千克；

V₀——QuEChERS前处理试样乙腈萃取体积，单位为毫升；

V₁——QuEChERS前处理净化试样后取用的体积，单位为毫升；

A——分光测定试样对比标准曲线得到的氰化物质量，单位为微克；

m₀——试样质量，单位为克；

1000——单位换算系数。

2.根据权利要求1所述的一种快速检测白酒酿造原料或酒曲中氰化物含量的方法，其特征在于，步骤(1)中，酿酒原料或酒曲样品与水的质量体积比为1:(1.5～2)g/mL；酿酒原料或酒曲样品与乙腈的质量体积比为1:(2.5～3)g/mL。

3.根据权利要求1所述的一种快速检测白酒酿造原料或酒曲中氰化物含量的方法，其特征在于，步骤(2)中，利用异烟酸-巴比妥酸分光光度法的操作包括：加入酚酞指示剂后再用乙酸溶液调至红色褪去，再用NaOH溶液调至红色，然后加磷酸盐缓冲溶液和氯胺T溶液，摇匀后放置3～5min，之后加入异烟酸-巴比妥酸溶液，并加水至比色管刻度，加塞振荡混合均匀，在25±0.5℃反应15min，用比色皿作为空白管调节零点，于波长600nm处测吸光度；步骤(1)中，离心为5000r/min离心5min。