[发明专利]一种快速、精准定量绿茶中氮氧杂环类化合物的检测方法及绿茶干燥程度评价方法

说明书

本发明公开了一种快速、精准定量绿茶中氮氧杂环类化合物的检测方法及绿茶干燥程度评价方法，具体涉及了一种金属浴辅助箭形固相微萃取技术结合气相色谱‑三重四极杆串联质谱技术快速分析绿茶中氮氧杂环类化合物的检测方法。本发明所提供的氮氧杂环类化合物的检测方法，能够实现对茶叶中7种氮氧杂环类化合物同时定性定量检测，选择性好，灵敏度高，解决了绿茶中氮氧杂环类化合物水平低，以及茶叶复杂基质对目标物的分析干扰严重的影响，可以实现绿茶中氮氧杂环类化合物快速、准确地测定。所述绿茶干燥程度评价方法筛选提出呋喃醛作为评价箱式热风干燥程度(含水率)的关键指标化合物。

技术领域

本发明涉及化学分析领域，具体涉及一种快速、精准定量绿茶中氮氧杂环类化合物的检测方法及绿茶干燥程度评价方法。

背景技术

绿茶是我国茶叶的主要茶类之一，以其香气高鲜、滋味浓醇的优异品质备受消费者的青睐，如西湖龙井、信阳毛尖和碧螺春等。目前，绿茶香气成分的研究中，已分离鉴定包括醇、醛、酮、酯、酸、氮氧杂环类化合物等在内200余种香气组分，其中吡嗪、吡啶、吡咯、呋喃、糠醛类等氮氧杂环类化合物，香气特征突出，香味阈值低，对绿茶特征品质的形成具有重要贡献。Kumazawa等研究发现2-乙酰基-1-吡咯啉、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、四甲基吡嗪、2-乙酰基-2-噻唑啉、2,3-二乙基-5-甲基吡嗪有非常高的香气稀释(FD，flavordilution)因子值，是炒青绿茶的特征香气组分。此外，Baba等研究发现4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、3-羟基-4,5-二甲基-2(5H)-呋喃酮、2-异丙基-3-甲基吡嗪、2-乙烯基-3,5-二甲基吡嗪在龙井、毛峰、碧螺春三个绿茶品种均显示很高的FD值，是绿茶的关键香气成分。美国食品香料与萃取物制造者协会(FEMA)公布的食品香料名单中，氮氧杂环类化合物占有突出的地位，其衍生物广泛存在于烘焙食品中，对不同食品特色风味的形成具有重要贡献，具有广阔的发展前景。

茶叶中氮氧杂环类化合物的含量非常低，往往无法直接进行分析。因此，前处理技术尤为重要，它直接关系到分析方法的优劣，并影响结果的可靠性、准确性和分析通量。目前，食品中氮氧杂环类化合物的前处理技术主要有同时蒸馏萃取、溶剂提取、液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、搅拌棒吸附萃取(SBSE)等。Keim等采用LLE提取并利用硅胶纯化白酒中氮杂环类化合物，该方法引入除去大部分酯类和醇类的提取步骤，有效提高了氮杂环类化合物的检出，但是前处理步骤太多会导致目标物的损失。简单快速、重复性好，对目标化合物的选择高是现代样品前处理技术的发展趋势和要求。在氮杂环类化合物的检测分析中，最早使用的是气相色谱-火焰离子化检测器(FID)和氮-磷检测器(NPD)，对于低含量的物质灵敏度不够，尽管气相色谱能有效地对不同的成分进行分离，但是对于一些特殊的组分很难进行可靠的检测，因此需要联合质谱技术。GC-QqQ-MS/MS具有保留时间和串联质谱确证的优点，大大提高了检测的准确性，其多反应监测(MRM)模式能够消除食品中复杂基质的干扰，选择性好，灵敏度高，己成为现代分析实验室一种快速、准确、可靠的分析工具。

基于茶叶香气组分的复杂性加之氮氧杂环类化合物含量低、易挥发、不稳定等特殊性能，迫切需要开发高选择性与高灵敏性于一体的快速分析方法，为优质绿茶加工技术和工艺的提升提供理论指导。

发明内容

针对本领域存在的不足之处，本发明提供了一种快速、精准定量绿茶中氮氧杂环类化合物的检测方法，能够实现对绿茶中7种氮氧杂环类化合物同时定性定量检测，选择性好，灵敏度高，解决了绿茶中氮氧杂环类化合物水平低难以检测的问题，以及茶叶复杂基质对目标物的分析干扰严重的影响，可以实现绿茶中氮氧杂环类化合物快速、准确地测定。

一种快速、精准定量绿茶中氮氧杂环类化合物的检测方法，为一种金属浴辅助箭形固相微萃取技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱技术快速分析绿茶中氮氧杂环类化合物的检测方法，包括步骤：

(a)标准工作溶液的制备：