[发明专利]一锅法合成除虫脲的方法在审
| 申请号： | 202111045182.0 | 申请日： | 2021-09-07 |
| 公开（公告）号： | CN113773230A | 公开（公告）日： | 2021-12-10 |
| 发明（设计）人： | 葛红丹;郝春艳;李响;邱金先;李珂;王杰 | 申请（专利权）人： | 京博农化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C275/54 | 分类号： | C07C275/54;C07C273/18;C07C263/10;C07C265/12;A01P7/04 |
| 代理公司： | 山东舜源联合知识产权代理有限公司 37359 | 代理人： | 宋玉霞 |
| 地址： | 256500 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一锅 合成 除虫 方法 | ||
1.一锅法合成除虫脲的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)取三光气置于反应器中，加入溶剂Ⅰ，搅拌溶清，降温；另取对氯苯胺，加入溶剂Ⅱ溶清；控温滴加至三光气溶液中；
(2)滴加完毕后，加入催化剂；然后开始梯度升温，保温反应；
(3)反应结束后，向反应液中加入2,6-二氟苯甲酰胺，然后升温至回流反应；取样检测对氯苯异氰酸酯残留≤1％，反应结束；
(4)降温析晶，得除虫脲粗品，粗品水洗，干燥，得除虫脲。
2.如权利要求1所述的合成除虫脲的方法，其特征在于，所述对氯苯胺与三光气的投料摩尔比为1:0.34～0.50。
3.如权利要求1所述的合成除虫脲的方法，其特征在于，所述溶剂Ⅰ和溶剂Ⅱ选自甲苯、二氯乙烷、二甲苯、氯苯或石油醚。
4.如权利要求1所述的合成除虫脲的方法，其特征在于，所述催化剂为吡啶、3-甲基吡啶、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺或三苯基膦。
5.如权利要求1所述的合成除虫脲的方法，其特征在于，所述催化剂用量为以对氯苯胺投料量计1～5wt％。
6.如权利要求1所述的合成除虫脲的方法，其特征在于，所述2,6-二氟苯甲酰胺与对氯苯胺的投料摩尔比为1～1.05:1。
7.如权利要求1所述的合成除虫脲的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，溶剂Ⅰ的用量为以三光气投料量计2～4g/g；溶剂Ⅱ的用量为以对氯苯胺投料量计6～12g/g。
8.如权利要求1所述的合成除虫脲的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，滴加对氯苯胺的温度为-5～5℃。
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