[发明专利]L-正缬氨酸的制备方法

权利要求书

1.一种L-正缬氨酸的制备方法，其包括如下步骤：

S1：在第一溶剂和碱性催化剂存在条件下，正丁醛和氰基化试剂在第一微通道反应器中进行氰基化反应，得包括2-羟基戊腈的物料A，反应温度为5～25℃，停留时间为3～10min，所述第一微通道反应器中的物料流速不低于0.1m/s；

S2：所述物料A去除所述碱性催化剂和所述第一溶剂后得物料B，所述物料B在第二溶剂存在下与液氨在第二微通道反应器中进行氨化反应，得包含氨基戊腈的物料C，反应温度为5～30℃，停留时间为5～20min，所述第二微通道反应器中的物料流速不低于0.1m/s；

S3：所述物料C脱氨后得物料D，在第三溶剂存在下，所述物料D与碱溶液进行水解反应，得物料E；

S4：所述物料E去除未反应的碱和所述第三溶剂后得物料F，在第四溶剂存在下所述物料F和手性拆分试剂进行手性共晶，得到包括L-2-氨基丁酰胺的物料G；

S5：所述物料G经离子交换后水解得L-正缬氨酸。

2.如权利要求1所述的L-正缬氨酸的制备方法，其特征在于，S1中所述第一溶剂为水、甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、四氢呋喃、乙腈和1,4-二氧六环中的一种或多种，较佳地为乙醇或甲醇；

和/或，S1中，所述碱性催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钾和碳酸钠中的一种或多种；

和/或，S1中，所述正丁醛和所述氰基化试剂的摩尔比为1:(0.8～1.5)，更佳地为1:(1～1.2)，例如1:1.1；

和/或，S1中，所述碱性催化剂与所述正丁醛的质量比为1:(20～100)，更佳地为1：(30～80)，例如1:48；

和/或，S1中，所述第一溶剂与所述碱性催化剂的质量比为(2～8):1，更佳地为(3～5):1；

和/或，S1中，所述反应温度为10～15℃；

和/或，S1中，所述停留时间为4～8min，例如5min、6min或7min；

和/或，S1中，所述第一微通道反应器中的物料流速为0.1～1m/s，较佳地为0.2～0.5m/s，例如0.3m/s。

3.如权利要求1所述的L-正缬氨酸的制备方法，其特征在于，S1中，所述反应温度为10℃，所述停留时间为5min，所述第一微通道反应器中的物料流速为0.3m/s；

或者，S1中，所述反应温度为15℃，所述停留时间为5min，所述第一微通道反应器中的物料流速为0.2m/s。

4.如权利要求1所述的L-正缬氨酸的制备方法，其特征在于，S2中，所述去除所述碱性催化剂的方法为所述物料A与酸混合后进行固液分离即可；其中，所述物料A与酸混合后的pH较佳地为1～4，更佳地为2～3；所述物料A与酸混合的设备较佳地为动态管式反应器；

和/或，S2中，所述去除所述第一溶剂的方法为蒸发；其中，所述蒸发的设备较佳地为薄膜蒸发器；所述蒸发的真空度较佳地为0.06MPa～0.1MPa；所述蒸发的温度较佳地为20～80℃。

5.如权利要求1所述的L-正缬氨酸的制备方法，其特征在于，S2中，所述第二溶剂为水；

和/或，S2中，所述物料B、所述液氨和所述第二溶剂的质量比为1:(0.2～0.6):(0.1～0.5)，较佳地为1:(0.3～0.5):(0.1～0.3)，例如1:0.4:0.2；

和/或，S2中，所述反应温度为15～25℃，例如20℃；

和/或，S2中，所述停留时间为8～15min，例如10min或12min；

和/或，S2中，所述第二微通道反应器中的物料流速为0.1～1m/s，较佳地为0.3～0.8m/s，例如0.5m/s。

6.如权利要求1所述的L-正缬氨酸的制备方法，其特征在于，S2中，所述反应温度为20℃，所述停留时间为10min，所述第二微通道反应器中的物料流速为0.5m/s；

或者，S2中，所述反应温度为20℃，所述停留时间为12min，所述第二微通道反应器中的物料流速为0.5m/s。