[发明专利]一种利用废旧轮胎制备石墨烯的方法

说明书

本发明涉及一种利用废旧轮胎制备石墨烯的方法，属于石墨烯制备技术领域。本发明将废旧轮胎研磨成轮胎粉末，轮胎粉末与纳米镍粉研磨混匀得到混合粉料A；在氮气氛围中，混合粉料A经微波二段焙烧，冷却至室温，过筛得到混合粉料B；混合粉料B加入到稀盐酸中超声洗涤，采用去离子水洗涤至洗涤液为中性，干燥即得石墨烯。本发明采用纳米镍粉作为催化剂，在微波的作用下催化废旧轮胎石墨化生成石墨烯，显著减小颗粒尺寸，提高颗粒尺寸的均匀性。

技术领域

本发明涉及一种利用废旧轮胎制备石墨烯的方法，属于石墨烯制备技术领域。

背景技术

废旧轮胎储存量巨大，且不可生物降解，大多数废旧轮胎直接燃烧或倾倒到垃圾填埋场，这不但造成环境问题，而且浪费有限的碳资源。

现有技术中，废旧轮胎热解得到的活性炭材料价值相对较低。强碱刻蚀高温热解轮胎，在马弗炉中升温200min至1000℃，保温8h得到少量3D多孔石墨烯，但该方法时间过长，石墨化程度不高，石墨烯数量稀少。

发明内容

本发明针对现有技术中废旧轮胎石墨化的问题，提供一种利用废旧轮胎制备石墨烯的方法，即采用纳米镍粉作为催化剂，在微波的作用下催化废旧轮胎石墨化生成石墨烯，显著减小颗粒尺寸，提高颗粒尺寸的均匀性。

一种利用废旧轮胎制备石墨烯的方法，具体步骤如下：

(1)将废旧轮胎研磨成轮胎粉末，轮胎粉末与纳米镍粉研磨混匀得到混合粉料A；

(2)在氮气氛围中，混合粉料A经微波二段焙烧，冷却至室温，过筛得到混合粉料B；

(3)混合粉料B加入到稀盐酸中超声洗涤，采用去离子水洗涤至洗涤液为中性，干燥即得石墨烯；

所述步骤(1)轮胎粉末与纳米镍粉的质量比为3:2～1；

所述步骤(2)微波第一段焙烧温度为150～250℃，时间为20～40min，升温速率为10-40℃/min；微波第二段焙烧温度为800～1000℃，时间为2～4h，升温速率为20-60℃/min；

所述步骤(3)稀盐酸的浓度为0.1-1mol/L，超声洗涤时间为20-30min，超声功率为80-150W。

废旧轮胎制备石墨烯的原理：金属镍对废旧轮胎中的碳质有催化石墨化的作用，在微波场中，生成的石墨为层间距增大，在高温状态下，镍粉插入石墨层间，超声具有空化作用，利于石墨烯的剥离，超声洗涤后石墨烯剥离成功。

本发明的有益效果是：

(1)本发明采用纳米镍粉作为催化剂，在微波的作用下催化废旧轮胎石墨化生成石墨烯，显著减小颗粒尺寸，提高颗粒尺寸的均匀性；

(2)本发明以纳米镍粉作为催化剂，微波焙烧制备石墨烯的石墨化程度高，ID/IG值低至0.36，石墨烯的层数少，I2D/IG高达1.26；

(3)本发明在无强碱刻蚀的情况下，制备出多孔石墨烯，多孔结构可提高物质运输效率，原子级别的孔可以起到筛分不同尺寸的离子或分子，有效地打开石墨烯的能带隙。

附图说明

图1为实施例4石墨烯的XRD图；

图2为实施例4石墨烯的拉曼(Raman)图；

图3为实施例4石墨烯的透射电镜(TEM)图；

图4为实施例4石墨烯的扫描电镜(SEM)图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。

实施例1：一种利用废旧轮胎制备石墨烯的方法，具体步骤如下：