[发明专利]一种甾体化合物的制备方法

权利要求书

1.一种地屈孕酮的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：在卤代烃溶剂中，在质量分数为20％～35％的氯化氢-醇溶液的存在下，将化合物2进行如下所示的反应得到地屈孕酮即可；

其中，所述的卤代烃溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷；所述的氯化氢-醇溶液中的醇为甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

所述的卤代烃溶剂为二氯甲烷；

和/或，所述的卤代烃溶剂与所述的化合物2的体积质量比为1.0～60.0mL/g；

和/或，所述的氯化氢-醇溶液中的醇为甲醇和乙醇中的一种或多种；

和/或，所述的氯化氢-醇溶液与化合物2的体积质量比为0.8～20.0mL/g。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

所述的质量分数为20％～33％；

和/或，所述的反应的反应温度为-80℃～80℃。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的反应还包括后处理，在反应完成后，用水淬灭反应，浓缩有机相，打浆或重结晶纯化得到地屈孕酮。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的打浆或重结晶的溶剂为乙酸乙酯、乙醇、甲基叔丁基醚、异丙醚中的一种或多种。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其还进一步包括如下步骤：

(1)在酮类溶剂和水的混合溶剂中，在中等强度酸的作用下，将化合物1进行如下所示的水解反应；

(2)待反应完成后，降温至-5℃～30℃，有固体析出，过滤，将得到的固体，与第二溶剂混合，过滤得到化合物2；

所述的中等强度酸为对甲苯磺酸、甲酸和乙酸中的一种或多种；

所述的第二溶剂为醚类溶剂和/或醇类溶剂。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的混合溶剂中，所述的酮类溶剂为丙酮和/或丁酮；

和/或，所述的混合溶剂中，所述的酮类溶剂与水的体积比为1.0:2.0～2.0:1.0；

和/或，所述的混合溶剂与化合物1的体积质量比为8.0～20.0mL/g；

和/或，所述的中等强度酸与化合物1的摩尔比为0.01:1.0～0.1:1.0。

8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的对甲苯磺酸为一水合对甲苯磺酸；

和/或，所述的化合物1中化合物3的含量≤20％；

和/或，所述的水解反应的反应温度为30～80℃。

9.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的降温在反应结束后进行；

和/或，所述的混合为向固体中加入第二溶剂；

和/或，所述的混合之后还包括搅拌的操作。

10.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的第二溶剂与化合物1的体积摩尔比为0.8～1.5L/mol；

和/或，所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种；

和/或，所述的醚类溶剂为乙醚、异丙醚和甲基叔丁基醚中的一种或多种。

11.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

所述的质量分数为25％～33％；

和/或，所述的反应的反应温度为-50℃～50℃。