[发明专利]一种液相氢氰酸连续生产羟基乙腈的装置和工艺

说明书

本发明公开了一种液相氢氰酸连续生产羟基乙腈的装置，包括依次串联的多级反应器，一级反应器上连接有用于连续进料的甲醛进料管、氢氰酸进料管、催化剂进料管；相邻两级反应器之间通过出料管依次串联联通；任一级反应器内均设有混合机构；还包括与末级反应器顺次连通的中和罐和储存罐；所述中和罐用于接受末级反应器一流出的反应液；所述储存罐用于接受中和罐排出的羟基乙腈成品；其中，任一级反应器以及储存罐上均连接有换热机构。本发明还提供了一种液相氢氰酸连续生产羟基乙腈的工艺。该装置结构及工艺简单、运行平稳、适合工业化生产且能够保证产品质量和收率的稳定性。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，涉及一种液相氢氰酸连续生产羟基乙腈的装置和工艺。

背景技术

羟基乙腈(2-Hydroxyacetonitrile)，溶于水，对热及碱不稳定，容易聚合，很容易分解成甲醛和氢氰酸，引发氢氰酸的聚合，聚合后颜色变深，放出热量，进一步促进聚合。羟基乙腈在酸性条件下可水解为乙醇酸；与氨混合自发生成氨基乙腈，氨基乙腈可以缩合制备丝氨酸，碱解或水解得到甘氨酸；羟基乙腈与氨在高温下反应生成亚氨基二乙腈；与苯胺反应得到苯胺基乙腈，用于生产靛蓝；通过酯化反应合成各种化合物，如氯甲基之类除草剂；羟基乙腈还是多种螯合剂的主要原料，又是良好的浮选剂。

羟基乙腈的制备方法主要有乙腈氧化法和氢氰酸羟甲基化法，工业生产中以氢氰酸羟甲基化法为主。氢氰酸羟甲基化法原理为：甲醛和氢氰酸在适当的酸碱条件下，常压加成反应生成羟基乙腈，反应放出大量热量，反应方程式如下：

HCN+HCHO→HOCH₂CN-Q

虽然该反应原理简单，但由于氢氰酸与羟基乙腈的化学性质非常活泼，在碱性条件、常温、或较长的停留时间均容易聚合。此外，由于氢氰酸剧毒，一般采用过量的工业甲醛溶液与之反应，羟基乙腈产品中残留甲醛较多，而残留的甲醛没有有效的去除方法，进而影响羟基乙腈的下游生产(如氨基乙腈、甘氨酸)，造成副反应及杂质的生成，甲醛还能生成一些有色杂质，致使下游产品颜色变深，影响产品质量。

氢氰酸羟甲基化法根据原料氢氰酸的相态可分为气相法与液相法，气相法的氢氰酸为气态，液相法的氢氰酸为液态。国内多以低浓度气相氢氰酸为原料与甲醛反应生产羟基乙腈，气相法氢氰酸多使用天然气为原料氨氧化或轻油裂解氨氧化制得，氢氰酸浓度较低，采用甲醛溶液吸收得到羟基乙腈产品，如中国专利文献CN201410460442.4公开了一种气相法氢氰酸工业化连续生产羟基乙腈的方法，中国专利文献CN201610000966.4公开一种含氰尾气气相法氢氰酸制取羟基乙腈的方法。由于气相氢氰酸浓度低，虽然反应易于控制，但能耗高，产品中杂质含量高。

而液相氢氰酸合成羟基乙腈的方法以间歇法为主，尚未见有液相氢氰酸工业化连续生产羟基乙腈的报道。

中国专利文献CN201710313478.3公开了一种羟基乙腈的工业制备方法，其采用液体氢氰酸与甲醛生产羟基乙腈，将甲醛温度降温至20℃后，再开始滴加氢氰酸，滴加器控制PH在6.5～7.5，滴加完毕后控温搅拌约30min，取样分析合格后加酸终止反应转入储存罐，羟基乙腈成品溶液中甲醛不超过0.2％，游离氢氰酸不超过0.25％。该方法为间歇生产，不适合大规模工业化连续生产，且成品中甲醛含量较高，羟基乙腈产品应用受限。

中国专利文献CN200610048135.0公布了一种利用丙烯腈副产液体氢氰酸制取羟基乙腈的方法，该技术方案先把甲醛溶液加入反应器中，再加入催化剂，冷却至0～20℃，开始滴加氢氰酸，氢氰酸：甲醛＝1:1～1.5，再于0～40℃加成反应生成羟基乙腈，反应结束后用无机酸调节至PH为2～5得到成品。该方法仍然属于间歇法，与大规模工业化连续生产存在一定的差距，且该方法未明确加成反应的PH值，在工业生产中存在聚合风险。