[发明专利]一种液相氢氰酸连续生产羟基乙腈的装置和工艺在审
| 申请号: | 202111028853.2 | 申请日: | 2021-09-02 |
| 公开(公告)号: | CN115738958A | 公开(公告)日: | 2023-03-07 |
| 发明(设计)人: | 孟祥立;王盘成;吕英杰;马洪玺 | 申请(专利权)人: | 上海蓝科石化环保科技股份有限公司 |
| 主分类号: | B01J19/18 | 分类号: | B01J19/18;B01J14/00;C07C253/00;C07C255/12 |
| 代理公司: | 上海硕力知识产权代理事务所(普通合伙) 31251 | 代理人: | 王法男 |
| 地址: | 201803 上海市嘉定区江*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氢氰酸 连续生产 羟基 装置 工艺 | ||
1.一种液相氢氰酸连续生产羟基乙腈的装置,其特征在于:
包括依次串联的多级反应器,一级反应器上连接有用于连续进料的甲醛进料管、氢氰酸进料管、催化剂进料管;相邻两级反应器之间通过出料管依次串联联通;任一级反应器内均设有混合机构;
还包括与末级反应器顺次连通的中和罐和储存罐;所述中和罐用于接受末级反应器流出的反应液;所述储存罐用于接受中和罐排出的羟基乙腈成品;
其中,任一级反应器以及储存罐上均连接有换热机构。
2.根据权利要求1所述的液相氢氰酸连续生产羟基乙腈的装置,其特征在于:
所述换热机构包括连接于一级反应器上的带循环泵、循环冷却器的外循环冷却回路,所述循环冷却器出口的物料通过外循环冷却回路返回到一级反应器内;
所述换热机构还包括设置在其余各级反应器以及中和罐内的换热盘管,所述换热盘管内用于流通冷却介质。
3.根据权利要求2所述的液相氢氰酸连续生产羟基乙腈的装置,其特征在于:
所述换热机构还包括连接于任一级反应器上的换热夹套,所述换热夹套内用于流通冷却介质。
4.根据权利要求2所述的液相氢氰酸连续生产羟基乙腈的装置,其特征在于:
该装置还包括挥发气冷凝器,所述反应器、循环冷却器、中和罐及储存罐的挥发气收集至挥发气冷凝器,所述挥发气冷凝器的出口连接至一级反应器,使挥发气经冷凝后回到一级反应器回收利用。
5.根据权利要求2所述的液相氢氰酸连续生产羟基乙腈的装置,其特征在于:
任一级反应器上均设置有分别用于监测反应温度的温度计,且所述循环冷却器的出口设置用于监测返回各反应器的反应物料温度的温度计;
其中:
所述循环冷却器的出口温度控制为-5~10℃,控制循环冷却器出口返回到一级反应器内的物料流量与溢流至下一级反应器的物料流量的循环比为5~20,控制反应器内温度在10~25℃。
6.根据权利要求5所述的液相氢氰酸连续生产羟基乙腈的装置,其特征在于:
所述一级反应器上设置有用于监测反应PH值的PH计;
所述催化剂进料管上设置有催化剂进料阀,且所述催化剂进料管的出口连接至一级反应器,通过调节催化剂进料阀控制一级反应器内PH为3~5.5。
7.根据权利要求6所述的液相氢氰酸连续生产羟基乙腈的装置,其特征在于:
该装置还包括控制系统,所述温度计、PH计、催化剂进料阀均与所述控制系统电连接。
8.根据权利要求1所述的液相氢氰酸连续生产羟基乙腈的装置,其特征在于:
所述混合机构包括设于各级反应器内的搅拌器,所述搅拌器设置至少2层搅拌桨;
和/或;
所述一级反应器内分别设置有第一氢氰酸分布器及第二氢氰酸分布器;
和/或;
所述中和罐在末级反应器的下游设为并联的至少2级,任一中和罐上连接有在线氢氰酸分析仪、在线甲醛分析仪以及无机酸加料管、温度计、PH计。
9.一种液相氢氰酸连续生产羟基乙腈的工艺,其特征在于,包括如下步骤:
S1、甲醛溶液、氢氰酸及催化剂溶液分别连续加入一级反应器,其中,氢氰酸多层进料进入,在一级反应器中迅速混合并反应,同时释放反应热,一级反应器的反应液通过上部的溢流口溢流至下一级反应器继续反应,末级反应器中完成反应后的反应液通过上部的溢流口溢流至中和罐;其中,各反应器内的反应液经由换热系统控制反应温度在10~25℃范围内;在反应过程通过催化剂进料管加入催化剂溶液调节一级反应器内的PH值为3~5.5;
S2、在中和罐中,对末级反应器的溢流反应液进行氢氰酸及甲醛残留量的分析,若残留量合格,加入无机酸并通过PH计控制PH值为1~2.5,酸化后的合格羟基乙腈成品送入储存罐;若残留值未达到要求,则补入适量的甲醛或氢氰酸继续反应使之达标,再加入无机酸转入储存罐。
10.根据权利要求8所述的液相氢氰酸连续生产羟基乙腈的工艺,其特征在于,步骤S1中:
控制各级反应器内的反应温度控制为17~23℃;和/或,
一级反应器内PH调节为4~5.2;和/或,
控制反应物料中氢氰酸与甲醛的摩尔比为1~1.15:1。
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