[发明专利]一种氧化石墨相氮化碳的制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种氧化石墨相氮化碳的制备方法现将石墨相氮化碳和氧化促进剂在低温下分散在混酸液中，在加入氧化稳定剂；接着少量多次的投入高铁酸钾；最后经离心、静置、洗涤、干燥后得到氧化石墨相氮化碳。该方法制备的氧化石墨相氮化碳兼具分散性好、稳定性好、搭载纳米粒子效果好、减弱纳米粒子团聚、且制备工艺环保、安全效果；基于同一发明构思本发明还提供了一种由上述方法制备的氧化石墨相氮化碳的应用，该氧化石墨相氮化碳能被广泛应用于纳米粒子的载体材料领域。

技术领域

本发明涉及一种材料制备领域，尤其涉及一种氧化石墨相氮化碳的制备方法及其应用。

背景技术

石墨相氮化碳(g-C₃N₄)是一种碳氮化合物，其通式接近C₃N₄，因其独特的单层六元环网状结构，纳米粒子能在单层六元环网状结构的节点上由量子点原位生长为纳米微晶，所以被石墨相氮化碳广泛用作纳米粒子的载体材料，但在实际应用中存在很多局限。因为石墨相氮化碳片层间结合得比较紧密、表面积较小，故此对金属离子吸附覆盖率不足，对加载纳米金属离子也不利，且石墨相氮化碳上原子分散的金属热力学不稳定，容易聚集形成团簇。

而经过氧化后的石墨相氮化碳(g-C₃N₄)，即氧化石墨相氮化碳，能解决上述石墨相氮化碳(g-C₃N₄)因其自身结构所带来的搭载效果差、易团聚的应用缺陷。氧化石墨相氮化碳具有独特的单层六元环网状结构，可以作为一种载体基体材料，作为纳米粒子的优良载体。因为氧化后的石墨相氮化碳，其引入的含氧基团为亲水性，改善了石墨相氮化碳的水溶性，使氧化氮化碳在水中溶解度变大，分散效果好、稳定性增加；同时引入的含氧基团由于空间位阻效应使层间距变大，减小了层间的团聚现象。

但是在制备氧化石墨相氮化碳的过程中也存在一些问题，通常情况下氧化石墨相氮化碳一般采用高锰酸钾作为氧化剂，在氧化氮化碳的过程中容易部分破坏石墨相氮化碳的完整的六元环网状结构，从而导致氧化氮化碳的含氧官能团(羟基、环氧基)减少，羰基缺陷区域增多，使得氧化后的石墨相氮化碳同样搭载效果差、易团聚；同时粘附于氮化碳表面的化学物质残留也很难去除。并且使用高锰酸钾氧化过程中产生的锰离子会造成严重的重金属污染，而且反应过程中很容易发生爆炸等安全事故。

发明内容

针对现有技术不足，本发明解决的技术问题是，提供一种兼具分散性好、稳定性好、搭载纳米粒子效果好、减弱纳米粒子团聚、且制备工艺环保、安全的氧化石墨相氮化碳的制备方法及其应用。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种氧化石墨相氮化碳的制备方法，包括以下步骤：

S1：按质量分数计，向反应容器中投入4×10⁴-9×10⁴份混酸液，并冷却至10℃以下；再分别加入1×10³-1.5×10³份石墨相氮化碳和0.5×10³-1.5×10³份氧化促进剂，并充分搅拌使其分散均匀；最后加入1-5份氧化稳定剂，并充分搅拌使其分散均匀，得溶液A；

S2：保持10℃以下，并按质量分数计，向溶液A中加入3×10³-5×10³份高铁酸钾，并充分搅拌1.5-2h；再升温至25-35℃，加入2×10³-4×10³份高铁酸钾，并充分搅拌2-3h；最后升温至45-50℃搅拌1.5-2h，得溶液B；

S3：将S2所得溶液B经离心、静置后得上清液和沉淀物，然后将所述沉淀物用纯水洗涤；重复上述离心、静置、洗涤过程直至上清液PH值为6.5-7.5时停止，得最终沉淀物。

S4：将将S3所得最终沉淀物经真空冷冻干燥机冷冻干燥后，得氧化石墨相氮化碳。