[发明专利]1-(2,4,6-三异丙基苯基磺酰)咪唑的合成方法

说明书

本发明公开了1‑(2,4,6‑三异丙基苯基磺酰)咪唑的合成方法，涉及电解液添加剂技术领域。1‑(2,4,6‑三异丙基苯基磺酰)咪唑的合成方法，其合成步骤如下：步骤一：在0‑50℃的温度下，向装有搅拌器和温度计的反应容器中加入咪唑、三乙胺和有机溶剂A，加入完毕后开启搅拌，得到混合溶液B，向混合溶液B内部滴加含有2,4,6‑三异丙基苯磺酰氯混合溶液C，滴加完毕后，反应2‑6h，得到反应液D。本发明通过合成方法的改进能够有效的提升1‑(2,4,6‑三异丙基苯基磺酰)咪唑的收率，同时能够提高1‑(2,4,6‑三异丙基苯基磺酰)咪唑的纯度，进而能够降低1‑(2,4,6‑三异丙基苯基磺酰)咪唑在生产时和其后续应用所需要的成本。

技术领域

本发明涉及电解液添加剂技术领域，具体为1-(2,4,6-三异丙基苯基磺酰)咪唑的合成方法。

背景技术

目前的新能源设备普遍采用锂离子电池作为其电力存储装置，在锂离子电池工作时处于相应的有机电解液中，而锂离子电池电解液添加剂的使用,是改善锂离子电池性能的最经济最有效的方法之一，随着锂电工业的迅速发展,新型添加剂的研究与开发已成为锂离子电池研究中的一个活跃领域。

经过试验发现1-(2,4,6-三异丙基苯基磺酰)咪唑能够优先改良电池电解液的能够降低电解质酸碱性并能够催化和催动离子转换过程从而增加锂离子电池的转化效率，但是1-(2,4,6-三异丙基苯基磺酰)咪唑的纯化和制造过程还不够完善，现有产品纯度和制造率较低。

发明内容

本发明的目的在于提供1-(2,4,6-三异丙基苯基磺酰)咪唑的合成方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：1-(2,4,6-三异丙基苯基磺酰)咪唑的合成方法，其合成步骤如下：

步骤一：在0-50℃的温度下，向装有搅拌器和温度计的反应容器中加入咪唑、三乙胺和有机溶剂A，加入完毕后开启搅拌，得到混合溶液B，向混合溶液B内部滴加含有2,4,6-三异丙基苯磺酰氯混合溶液C，滴加完毕后，反应2-6h，得到反应液D；

其主反应流程为：

步骤二：将反应液D加入冰水中，分液，水相用有机溶剂A提取2-4次，合并有机层，浓缩至无液体滴出，得到粗品E；

步骤三：将粗品E加入二氯乙烷，升温溶解后，降温至0℃，抽滤得到固体F，将固体F进行真空烘干得到成品。

更进一步地，所述步骤一中的2,4,6-三异丙基苯磺酰氯、咪唑和三乙胺的摩尔比为1：(1-1.2)：(1-1.2)。

更进一步地，所述有机溶剂A为二氯甲烷、三氯甲烷和四氢呋喃溶剂中的任意一种或者多种的混合物。

更进一步地，所述每1L的混合溶液B中含有150-250g的咪唑。

更进一步地，所述混合溶液C为2,4,6-三异丙基苯磺酰氯与有机溶剂A的混合液，且混合溶液C的浓度为2-3mol/L。

更进一步地，所述步骤一中滴加混合溶液C时，反应温度控制为0-20℃。

更进一步地，所述步骤三中真空干燥的温度为40-60℃，干燥时间为2-4h，真空压力为6-10kPa。

更进一步地，所述步骤二中反应液D与冰水的体积比为1:1-1:10，反应液D与分相时的有机溶剂A的体积比为1:2-2:1。

更进一步地，所述步骤三中粗品E与二氯乙烷的体积比为1:2-1:10。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：