[发明专利]1-(2,4,6-三异丙基苯基磺酰)咪唑的合成方法在审

专利信息
申请号: 202111011201.8 申请日: 2021-08-31
公开(公告)号: CN113527209A 公开(公告)日: 2021-10-22
发明(设计)人: 田丽霞;张茜;张民;彭鹏鹏;郝俊;侯荣雪;王军;葛建民;武利斌;闫彩桥;许晓丹;闫朋飞;杨世雄;赵光华;高山;林胜赛;李庆占;邢艳召;刘鹏 申请(专利权)人: 石家庄圣泰化工有限公司
主分类号: C07D233/56 分类号: C07D233/56
代理公司: 河北智酷知创知识产权代理事务所(普通合伙) 13157 代理人: 武哲
地址: 051430 河*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 丙基 苯基 咪唑 合成 方法
【权利要求书】:

1.1-(2,4,6-三异丙基苯基磺酰)咪唑的合成方法,其特征在于:其合成步骤如下:

步骤一:在0-50℃的温度下,向装有搅拌器和温度计的反应容器中加入咪唑、三乙胺和有机溶剂A,加入完毕后开启搅拌,得到混合溶液B,向混合溶液B内部滴加含有2,4,6-三异丙基苯磺酰氯混合溶液C,滴加完毕后,反应2-6h,得到反应液D;

其主反应流程为:

步骤二:将反应液D加入冰水中,分液,水相用有机溶剂A提取2-4次,合并有机层,浓缩至无液体滴出,得到粗品E;

步骤三:将粗品E加入二氯乙烷,升温溶解后,降温至0℃,抽滤得到固体F,将固体F进行真空烘干得到成品。

2.根据权利要求1所述的1-(2,4,6-三异丙基苯基磺酰)咪唑的合成方法,其特征在于:所述步骤一中的2,4,6-三异丙基苯磺酰氯、咪唑和三乙胺的摩尔比为1:(1-1.2):(1-1.2)。

3.根据权利要求1所述的1-(2,4,6-三异丙基苯基磺酰)咪唑的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂A为二氯甲烷、三氯甲烷和四氢呋喃溶剂中的任意一种或者多种的混合物。

4.根据权利要求3所述的1-(2,4,6-三异丙基苯基磺酰)咪唑的合成方法,其特征在于:所述每1L的混合溶液B中含有150-250g的咪唑。

5.根据权利要求3所述的1-(2,4,6-三异丙基苯基磺酰)咪唑的合成方法,其特征在于:所述混合溶液C为2,4,6-三异丙基苯磺酰氯与有机溶剂A的混合液,且混合溶液C的浓度为2-3mol/L。

6.根据权利要求1所述的1-(2,4,6-三异丙基苯基磺酰)咪唑的合成方法,其特征在于:所述步骤一中滴加混合溶液C时,反应温度控制为0-20℃。

7.根据权利要求1所述的1-(2,4,6-三异丙基苯基磺酰)咪唑的合成方法,其特征在于:所述步骤三中真空干燥的温度为40-60℃,干燥时间为2-4h,真空压力为6-10kPa。

8.根据权利要求1所述的1-(2,4,6-三异丙基苯基磺酰)咪唑的合成方法,其特征在于:所述步骤二中反应液D与冰水的体积比为1:1-1:10,反应液D与分相时的有机溶剂A的体积比为1:2-2:1。

9.根据权利要求1所述的1-(2,4,6-三异丙基苯基磺酰)咪唑的合成方法,其特征在于:所述步骤三中粗品E与二氯乙烷的体积比为1:2-1:10。

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