[发明专利]1-(2,4,6-三异丙基苯基磺酰)咪唑的合成方法在审
申请号: | 202111011201.8 | 申请日: | 2021-08-31 |
公开(公告)号: | CN113527209A | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 田丽霞;张茜;张民;彭鹏鹏;郝俊;侯荣雪;王军;葛建民;武利斌;闫彩桥;许晓丹;闫朋飞;杨世雄;赵光华;高山;林胜赛;李庆占;邢艳召;刘鹏 | 申请(专利权)人: | 石家庄圣泰化工有限公司 |
主分类号: | C07D233/56 | 分类号: | C07D233/56 |
代理公司: | 河北智酷知创知识产权代理事务所(普通合伙) 13157 | 代理人: | 武哲 |
地址: | 051430 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙基 苯基 咪唑 合成 方法 | ||
1.1-(2,4,6-三异丙基苯基磺酰)咪唑的合成方法,其特征在于:其合成步骤如下:
步骤一:在0-50℃的温度下,向装有搅拌器和温度计的反应容器中加入咪唑、三乙胺和有机溶剂A,加入完毕后开启搅拌,得到混合溶液B,向混合溶液B内部滴加含有2,4,6-三异丙基苯磺酰氯混合溶液C,滴加完毕后,反应2-6h,得到反应液D;
其主反应流程为:
步骤二:将反应液D加入冰水中,分液,水相用有机溶剂A提取2-4次,合并有机层,浓缩至无液体滴出,得到粗品E;
步骤三:将粗品E加入二氯乙烷,升温溶解后,降温至0℃,抽滤得到固体F,将固体F进行真空烘干得到成品。
2.根据权利要求1所述的1-(2,4,6-三异丙基苯基磺酰)咪唑的合成方法,其特征在于:所述步骤一中的2,4,6-三异丙基苯磺酰氯、咪唑和三乙胺的摩尔比为1:(1-1.2):(1-1.2)。
3.根据权利要求1所述的1-(2,4,6-三异丙基苯基磺酰)咪唑的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂A为二氯甲烷、三氯甲烷和四氢呋喃溶剂中的任意一种或者多种的混合物。
4.根据权利要求3所述的1-(2,4,6-三异丙基苯基磺酰)咪唑的合成方法,其特征在于:所述每1L的混合溶液B中含有150-250g的咪唑。
5.根据权利要求3所述的1-(2,4,6-三异丙基苯基磺酰)咪唑的合成方法,其特征在于:所述混合溶液C为2,4,6-三异丙基苯磺酰氯与有机溶剂A的混合液,且混合溶液C的浓度为2-3mol/L。
6.根据权利要求1所述的1-(2,4,6-三异丙基苯基磺酰)咪唑的合成方法,其特征在于:所述步骤一中滴加混合溶液C时,反应温度控制为0-20℃。
7.根据权利要求1所述的1-(2,4,6-三异丙基苯基磺酰)咪唑的合成方法,其特征在于:所述步骤三中真空干燥的温度为40-60℃,干燥时间为2-4h,真空压力为6-10kPa。
8.根据权利要求1所述的1-(2,4,6-三异丙基苯基磺酰)咪唑的合成方法,其特征在于:所述步骤二中反应液D与冰水的体积比为1:1-1:10,反应液D与分相时的有机溶剂A的体积比为1:2-2:1。
9.根据权利要求1所述的1-(2,4,6-三异丙基苯基磺酰)咪唑的合成方法,其特征在于:所述步骤三中粗品E与二氯乙烷的体积比为1:2-1:10。
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