[发明专利]莫匹罗星杂质对照品的制备方法

权利要求书

1.莫匹罗星杂质对照品的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）取莫匹罗星杂质粗品，加入乙腈及纯化水，超声振荡溶解后滤膜过滤，得到杂质母液；

2）以反相硅胶填料分离纯化条件对步骤1）杂质母液进行洗脱，收集含莫匹罗星杂质的馏分；

3）减压蒸馏浓缩步骤2）收集的含莫匹罗星杂质的馏分，除去乙腈，得到馏分浓缩液；

4）再以反相硅胶填料分离纯化条件对步骤3）馏分浓缩液进行纯化，收集高纯度的杂质馏分；

5）减压蒸馏浓缩步骤4）收集到的高纯度杂质馏分，除去有机溶剂；

6）以二氯甲烷萃取步骤5）的溶液，取有机层；

7）将步骤6）的有机层减压蒸馏浓缩，转移至玻璃小瓶中，用氮气吹干；

8）将玻璃小瓶放入冷冻干燥机中进行干燥，除去残留溶剂，得莫匹罗星杂质。

2.如权利要求1所述的莫匹罗星杂质对照品的制备方法，其特征在于步骤1）的乙腈和纯化水的添加量分别为，每1g莫匹罗星杂质粗品添加乙腈5-50mL，添加纯化水1-10 mL。

3.如权利要求1所述的莫匹罗星杂质对照品的制备方法，其特征在于步骤2）和步骤4）的反相硅胶填料为C18填料，步骤2）的分离纯化条件为，流动相A乙酸铵:流动相B乙腈按80:20至60:40的比例进行洗脱；步骤4）的分离纯化条件为流动相A乙酸铵：流动相B四氢呋喃按75:25至65:35的比例进行洗脱。

4.如权利要求3所述的莫匹罗星杂质对照品的制备方法，其特征在于所述乙酸铵的浓度为10.5 g/L，pH为 5.7。

5.如权利要求1所述的莫匹罗星杂质对照品的制备方法，其特征在于步骤3）、5）和7）的减压蒸馏浓缩温度为20~40℃；步骤6）中的二氯甲烷提取体积为100~300 mL。

6.如权利要求5所述的莫匹罗星杂质对照品的制备方法，其特征在于减压蒸馏浓缩温度为30℃，二氯甲烷提取体积为200 mL。

7.如权利要求1所述的莫匹罗星杂质对照品的制备方法，其特征在于步骤2）和4）的分离纯化过程中洗脱液的的流速为10~30 mL/min，紫外吸收波长为235nm~245 nm，；进样体积：1mL~3 mL。

8.如权利要求7所述的莫匹罗星杂质对照品的制备方法，其特征在于分离纯化过程中洗脱液的的流速为20 mL/min；紫外吸收波长为240 nm；进样体积为2 mL。

9.如权利要求1所述的莫匹罗星杂质对照品的制备方法，其特征在于步骤8）的冷冻干燥机的温度为-70℃~ -80℃，压力为0.01~0.03 Mpa。

10.如权利要求9所述的莫匹罗星杂质对照品的制备方法，其特征在于冷冻干燥剂的温度为-76℃，压力为0.02 Mpa。