[发明专利]一种自由基引发剂的制备方法及其在氧化反应中的应用

权利要求书

1.一种自由基引发剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将羟胺原料、无机碱、水按照比例投料，在0-25℃下进行酸碱中和反应1-4h，游离出羟胺；

(2)加入四氯邻苯二甲酸酐，室温下搅拌反应0.5-4h，然后在50-100℃下反应4-24h，经水洗后在60-80℃下烘干8-36h，得到N-羟基四氯邻苯二甲酰亚胺粗品；

(3)将N-羟基四氯邻苯二甲酰亚胺粗品在甲苯和乙醇的混合溶剂中重结晶，过滤后在60-80℃下烘干，得到精制的N-羟基四氯邻苯二甲酰亚胺自由基引发剂。

2.根据权利要求1所述的一种自由基引发剂的制备方法，其特征在于，所述羟胺原料、无机碱和水的摩尔比为1：(1.0-6.0)：(100-1500)。

3.根据权利要求1所述的一种自由基引发剂的制备方法，其特征在于，所述羟胺原料为硫酸羟胺或者盐酸羟胺。

4.根据权利要求1所述的一种自由基引发剂的制备方法，其特征在于，所述无机碱为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氢氧化钙、氢氧化锂、氢氧化镁、氢氧化锌、氢氧化铜中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的一种自由基引发剂的制备方法，其特征在于，游离的羟胺与四氯邻苯二甲酸酐的比例为(1.0-1.5)：1。

6.根据权利要求1所述的一种自由基引发剂的制备方法，其特征在于，水和四氯邻苯二甲酸酐的液固比为15-50mL/g。

7.一种权利要求1-6任一项所述方法制备得到的自由基引发剂在氧化反应中的应用，其特征在于，所述氧化反应为2-氯-4-甲砜基甲苯分子氧氧化制备2-氯-4-甲砜基苯甲酸。

8.根据权利要求7所述的一种自由基引发剂在氧化反应中的应用，其特征在于，以2-氯-4-甲砜基甲苯为底物，乙腈或者乙酸为溶剂，氧气为氧化剂，N-羟基四氯邻苯二甲酰亚胺为引发剂，负载型多金属氧化物为催化剂，在一定温度和压力下制备2-氯-4-甲砜基苯甲酸。