[发明专利]从甜茶苷生产的副产物中分离鞣花酸的酶法制备方法

权利要求书

1.一种从甜茶苷生产的副产物中分离鞣花酸的酶法制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）甜茶上柱流出液的收集与浓缩：收集甜茶苷生产过程中大孔吸附树脂柱的上柱流出液，用纳滤膜过滤和浓缩，得甜茶多酚浓缩液；

（2）酶解：将所述甜茶多酚浓缩液用醋酸调节为酸性，加入单宁酶，搅拌，保温酶解；

（3）有机溶剂萃取：将酶解后的物料用有机溶剂萃取，分液，收集有机溶剂层；

（4）碱水反萃取：将收集到的有机溶剂层用碱水溶液反萃取，分液，收集碱水层；

（5）酸化：将收集到的碱水层用盐酸调节为酸性，此时析出大量固体，收集析出的固体，干燥，得鞣花酸粗品；

（6）结晶：将所述鞣花酸粗品在乙醇中加热溶解，加入脱色剂，保温搅拌脱色，趁热过滤，滤液冷却析晶，分离出晶体，干燥，得鞣花酸精品；

步骤（1）中，所述上柱流出液为甜茶叶原料经过包括“水提取、离心过滤、大孔吸附树脂上柱吸附”在内的处理后，产生的工业废水；所述上柱流出液中，总固形物的质量百分比含量为0.5%～10%，甜茶多酚在总固形物中的质量百分比含量为30%～50%，鞣花单宁在总固形物中的质量百分比含量为15%～30%；

步骤（1）中，所述纳滤膜的截留分子量为200～500Da，纳滤膜过滤和浓缩时的工作压力为0.2Mpa～0.5Mpa；所述甜茶多酚浓缩液的固形物浓度为10%～20%；

步骤（2）中，酶解时的搅拌速度为60～120 r/min；酶解的时间为6～12小时；

步骤（4）中，所述的碱水溶液为氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液，质量百分比浓度为0.5%～2%；所用碱水溶液的体积为有机溶剂体积的20%～30%。

2.根据权利要求1所述的从甜茶苷生产的副产物中分离鞣花酸的酶法制备方法，其特征在于，步骤（2）中，用醋酸将所述甜茶多酚浓缩液的pH值调节为5.0～6.0；所用单宁酶的重量为鞣花单宁重量的0.5%～5%；酶解的温度为30～40℃。

3. 根据权利要求1或2所述的从甜茶苷生产的副产物中分离鞣花酸的酶法制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的有机溶剂为乙酸乙酯、正丁醇、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或两种以上；每1 kg鞣花酸使用70～200 L有机溶剂。

4.根据权利要求1或2所述的从甜茶苷生产的副产物中分离鞣花酸的酶法制备方法，其特征在于，步骤（5）中，用盐酸将收集到的碱水层的pH值调节为1.5～2.5。

5.根据权利要求3所述的从甜茶苷生产的副产物中分离鞣花酸的酶法制备方法，其特征在于，步骤（5）中，用盐酸将收集到的碱水层的pH值调节为1.5～2.5。

6.根据权利要求1或2所述的从甜茶苷生产的副产物中分离鞣花酸的酶法制备方法，其特征在于，步骤（6）中，所述乙醇的体积分数为80%～99%；每1kg鞣花酸粗品使用8～12L乙醇；所述脱色剂为活性炭、活性白土、硅藻土、氧化铝中的一种或两种以上；所用脱色剂的重量为鞣花酸粗品重量的1%～5%；保温搅拌脱色的温度为70～80℃；保温搅拌脱色的时间为1～3小时。

7.根据权利要求3所述的从甜茶苷生产的副产物中分离鞣花酸的酶法制备方法，其特征在于，步骤（6）中，所述乙醇的体积分数为80%～99%；每1kg鞣花酸粗品使用8～12L乙醇；所述脱色剂为活性炭、活性白土、硅藻土、氧化铝中的一种或两种以上；所用脱色剂的重量为鞣花酸粗品重量的1%～5%；保温搅拌脱色的温度为70～80℃；保温搅拌脱色的时间为1～3小时。

8.根据权利要求4所述的从甜茶苷生产的副产物中分离鞣花酸的酶法制备方法，其特征在于，步骤（6）中，所述乙醇的体积分数为80%～99%；每1kg鞣花酸粗品使用8～12L乙醇；所述脱色剂为活性炭、活性白土、硅藻土、氧化铝中的一种或两种以上；所用脱色剂的重量为鞣花酸粗品重量的1%～5%；保温搅拌脱色的温度为70～80℃；保温搅拌脱色的时间为1～3小时。