[发明专利]一种水溶性磷酰化壳聚糖及其制备方法在审
申请号: | 202111000630.5 | 申请日: | 2021-08-30 |
公开(公告)号: | CN113667038A | 公开(公告)日: | 2021-11-19 |
发明(设计)人: | 邱运仁;陈雨欣;陈玉娟 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08 |
代理公司: | 广州市红荔专利代理有限公司 44214 | 代理人: | 胡昌国 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水溶性 磷酰化壳 聚糖 及其 制备 方法 | ||
1.一种水溶性高分子磷酰化壳聚糖,其特征在于:在壳聚糖的氨基位上接入亚甲基和磷酰基团,其化学结构式为:
结构中n=1200~3000。
2.一种如权利要求1所述的水溶性高分子磷酰化壳聚糖的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)壳聚糖碱化处理
将质量分数为30%的NaOH溶液缓慢加入到含壳聚糖的反应器中,其中壳聚糖与NaOH溶液的质量比为1:3~5,搅拌均匀后,冷冻5~8天,解冻后,经过滤去除碱液,即得到碱化壳聚糖;
(2)磷酰化壳聚糖的制备
将碱化壳聚糖加入到质量分数1%的乙酸溶液中,搅拌溶解,得到壳聚糖的乙酸溶液,其中壳聚糖的质量浓度为0.5%~1%;再在搅拌下加入亚磷酸二甲酯,然后升温至60~70℃,向体系内加入质量分数37%~40%的甲醛溶液,其中碱化壳聚糖、亚磷酸二甲酯与甲醛溶液的质量比为1:2~6:5~15,混合均匀后再加入催化剂对甲苯磺酸,其中对甲苯磺酸与碱化壳聚糖的质量比为0.1~0.3:1,回流反应4~6h;反应结束后,将溶液冷却至常温,然后将反应液置于截留分子量为8000~14000Da的透析袋中常温透析24~48h,经减压蒸馏后,得到浓缩液;向浓缩液中加入无水乙醇与丙酮的混合液,其中浓缩液与混合液的质量比为1:20~40,混合液中无水乙醇与丙酮的质量比为0.5~1:1,析出沉淀,静置过滤后,用无水乙醇、丙酮多次洗涤,50℃下真空干燥得到高分子磷酰化壳聚糖。
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