[发明专利]一种连续制备粉末状尼龙盐的新方法及配套装置

说明书

本发明公开了一种连续制备粉末状尼龙盐的新方法及配套装置，属于尼龙的合成技术领域。其方法包括以下步骤：1）用惰性气体置换系统的空气，加热中和反应器、盐液暂存罐、溶液输送泵和溶液输送管道，同时，开启喷雾干燥设备的加热开关，加热高温空气输送管道；2）将二元胺、二元酸、催化剂和溶剂按一定比例、连续不断的加入到中和反应器中，停留时间为10‑20min，得到的尼龙盐溶液进入盐液暂存罐中并调节pH；3）将调节好的尼龙盐溶液通过溶液输送泵送入喷雾干燥设备的干燥塔内，经高温空气作用后，溶剂变为蒸汽逸出，得到粉末状的尼龙盐。本发明能将尼龙盐溶液连续不断的制备成白色粉末状尼龙盐，可直接进入固相聚合反应器中参与连续固相聚合反应。

技术领域

本发明属于尼龙的合成领域，具体涉及一种连续制备粉末状尼龙盐的新方法及配套装置。

背景技术

尼龙，学名聚酰胺，是分子主链上含有重复酰胺基团-NHCO-的热塑性树脂总称，通常是由二元胺和二元酸通过缩聚反应制得。尼龙是五大工程塑料之一，不仅具有耐磨性、耐腐蚀性、耐油/化学品性好的优点，同时还具有自润滑性好、摩擦系数低、易加工的优异特性。可广泛应用于汽车、电子电气、航空航天等领域，其市场需求不断增加，应用领域逐渐扩大。

在本实验室申请的专利CN 112979941 A中提出了一种制备尼龙的新方法——连续的固相缩聚法。与传统两步法(“熔融预聚+固相后聚合”)相比，该聚合方法降低了反应温度，缩短了反应时间，也解决了传统聚合方法中存在的产物容易形成凝胶、发黄，甚至产生黑点的问题；与间歇的固相聚合方法相比，该聚合方法简化了工艺操作，提高了生产的自动化程度，减小了人工劳动强度，极大的提高了工业生产的适应性和经济性，提高了生产效率，同时，制备工艺稳定，产品物理机械性能优良、质量稳定。该聚合方法既可以用于纯的尼龙聚合，又可以用于共聚尼龙的聚合，其诸多优势必将使其在未来尼龙生产中、特别是高温尼龙的生产中占据重要的位置。

但是，该聚合方法要求原料必须为固体、粉末状的尼龙盐。为此，我们查阅传统的制备粉末状尼龙盐的方法，CN 105622930 A、CN 109180931 A、CN 107573502 A、CN1289788 A、CN 1255507 A、CN 105924358 A等专利对相关的成盐条件及离心过程均做了详细的描述：将二元胺和二元酸加入溶剂中，加热升至预定温度，通过中和反应制备尼龙盐溶液，再经降温，离心分离，得到粉末状尼龙盐。对于纯的尼龙连续固相聚合而言，该法尚可使用。但是进行共聚尼龙的连续固相聚合时，由于两种或多种尼龙盐在溶剂中的溶解度不同，直接进行离心分离，会造成尼龙盐比例失真，聚合之后的产品不能达到预定要求；若是选择先离心分离，再混合，尼龙盐的混合不均匀，聚合之后的产品质量不稳定。

因此，我们需要发明一种新的方法制备粉末状的尼龙盐，该方法不仅可以解决上述尼龙盐制备过程中存在的不足，还可以连续不断的提供符合要求的尼龙盐以供给连续固相聚合反应使用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种连续制备粉末状尼龙盐的新方法，同时还提供了其配套的装置，其是一种实用的工业化放大生产方案，用以更好的配合连续固相聚合反应。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

一种连续制备粉末状尼龙盐的新方法，包括以下步骤：

1)用惰性气体置换系统的空气，加热中和反应器、盐液暂存罐、溶液输送泵和溶液输送管道的温度至80-140℃，同时，开启喷雾干燥设备的加热开关，加热高温空气输送管道至100-160℃并保持0.5-1h；

2)将二元胺、二元酸、溶剂和催化剂按一定比例、连续不断的加入到中和反应器中反应，停留时间为10-20min，得到的尼龙盐溶液进入盐液暂存罐中并调节pH值为7.0-7.2；

3)将制备的尼龙盐溶液通过溶液输送泵送入喷雾干燥设备的干燥塔内，经高温空气作用后，得到白色粉末状的尼龙盐。