[发明专利]一种磁性固体酸催化剂及其在催化果糖水解反应中的应用有效

专利信息
申请号: 202110996848.4 申请日: 2021-08-27
公开(公告)号: CN113663710B 公开(公告)日: 2023-10-27
发明(设计)人: 王卫霞 申请(专利权)人: 扬州工业职业技术学院
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24;B01J35/10;B01J35/08;C07D307/46
代理公司: 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 代理人: 靳浩
地址: 225000 江苏省扬州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 磁性 固体 催化剂 及其 催化 果糖 水解 反应 中的 应用
【权利要求书】:

1.一种磁性固体酸催化剂,其特征在于,所述磁性固体酸催化剂的制备过程如下:

1)称取纤维素于硫酸溶液中超声预处理得到微晶纤维素,记为NCC;在去离子水中溶解一定量的十二烷基苯磺酸钠,然后称取一定量的NCC和Fe3O4纳米颗粒分散于水中,升温至70℃,搅拌并通入氮气鼓泡30min;

2)在氮气保护下,向步骤1)中加入甲基丙烯酸羟乙酯,逐滴滴加0.25mol/L过硫酸铵水溶液,滴加完成后继续搅拌反应4h,甲醇抽提除去未反应的单体和均聚物,烘干得磁性NCC-g-HEM;

3)将所述磁性NCC-g-HEM与二氯乙基二乙胺、甲苯、20%氢氧化钠溶液按照1:1.2~2.0:10~30:25~45的质量比一同加入到反应瓶中,混合均匀后回流搅拌1h,抽滤,用去离子水洗涤3-5次,烘干得含氮磁性NCC-g-HEM;

4)取蒙脱土粉分散于水中,加入十六烷基三甲基溴化铵,超声使其分散均匀,加入含氮磁性NCC-g-HEM和戊二醛,继续超声处理1h,之后在室温下搅拌3h;搅拌完成静置12h,过滤得到固体,用去离子水洗涤3-5次,烘干得到含氮磁性NCC-g-HEM/MMT复合材料;

5)将含氮磁性NCC-g-HEM/MMT复合材料置于管式炉中炭化得到固体粉末,降温后用浓硫酸磺化,过滤得到固体在真空烘箱中烘干,即得到磁性固体酸催化剂。

2.如权利要求1所述的磁性固体酸催化剂,其特征在于,所述十二烷基苯磺酸钠、NCC和Fe3O4纳米颗粒以及甲基丙烯酸羟乙酯的质量比为0.5:1:1~2:3~6,所述过硫酸铵的用量为甲基丙烯酸羟乙酯质量的1%~2%。

3.如权利要求1所述的磁性固体酸催化剂,其特征在于,所述蒙脱土粉、十六烷基三甲基溴化铵、含氮磁性NCC-g-HEM和戊二醛的质量比为0.5~1:0.05:1:0.05。

4.如权利要求1所述的磁性固体酸催化剂,其特征在于,所述步骤5)中炭化条件为在氮气氛围下于250~300℃炭化0.5h;所述磺化反应条件为于110~120℃加热磺化10~12h。

5.一种采用如权利要求1-4中任一项所述的磁性固体酸催化剂催化果糖脱水生成5-羟甲基糠醛的应用。

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