[发明专利]一种2,6-萘二甲酸的氧化母液回收利用的方法在审
申请号: | 202110996418.2 | 申请日: | 2021-08-27 |
公开(公告)号: | CN115925539A | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 朱庆才;张海涛 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C07C63/38 | 分类号: | C07C63/38;C07C51/265 |
代理公司: | 北京至臻永信知识产权代理有限公司 11568 | 代理人: | 彭晓玲;张宝香 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲酸 氧化 母液 回收 利用 方法 | ||
1.一种2,6-萘二甲酸的氧化母液回收利用的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将合成2,6-萘二甲酸的氧化反应所得产物在大于80℃下过滤,得到氧化母液A以及粗2,6-萘二甲酸产品;
(2)将氧化母液A在加氢催化剂存在下进行加氢反应,得到加氢后氧化母液AH;
(3)向加氢后氧化母液AH中补充催化剂及有机溶剂后作为反应母液,继续通入反应原料及足量含自由氧的气体进行氧化反应。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中氧化反应所得产物在85-100℃,进一步优选在85-90℃下过滤。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述合成2,6-萘二甲酸的氧化反应过程为:将溶剂醋酸和催化剂加入反应釜中;将反应原料和足量含自由氧的气体通入反应釜中进行反应;反应原料为2,6-二异丙基萘,催化剂与2,6-二异丙基萘的质量比为1-2,溶剂醋酸与催化剂的质量比为5-7。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述催化剂含Co、Mn、Br以及K的化合物中的任意一种或多种。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述含自由氧的气体为空气。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述氧化反应的反应条件为:温度160-210℃,压力1-3MPa,空气的充入速率与原料2,6-二异丙基萘进料速率的比为(8-15):1L/g。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述加氢反应的反应条件为:反应温度80-130℃,反应压力1-3MPa,反应时间15-45min,每1kg氧化母液A对应的氢气充入速率为10-15ml/min。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述加氢催化剂为负载型金属催化剂,载体为椰壳活性炭。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述负载型金属催化剂中金属为选自Pd、Ru中的至少一种或多种,以催化剂质量为基准,以金属元素计其负载量为0.1%-1%,优选负载量为0.3%-0.6%。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中通入反应原料的量为步骤(1)中氧化反应原料重量的0.5-2倍,补充催化剂的量为初始反应中催化剂重量的5%-10%,补充溶剂的量为初始反应中溶剂重量的5%-10%。
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