[发明专利]一种2,6-萘二甲酸的氧化母液回收利用的方法在审

专利信息
申请号: 202110996418.2 申请日: 2021-08-27
公开(公告)号: CN115925539A 公开(公告)日: 2023-04-07
发明(设计)人: 朱庆才;张海涛 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
主分类号: C07C63/38 分类号: C07C63/38;C07C51/265
代理公司: 北京至臻永信知识产权代理有限公司 11568 代理人: 彭晓玲;张宝香
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲酸 氧化 母液 回收 利用 方法
【权利要求书】:

1.一种2,6-萘二甲酸的氧化母液回收利用的方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将合成2,6-萘二甲酸的氧化反应所得产物在大于80℃下过滤,得到氧化母液A以及粗2,6-萘二甲酸产品;

(2)将氧化母液A在加氢催化剂存在下进行加氢反应,得到加氢后氧化母液AH;

(3)向加氢后氧化母液AH中补充催化剂及有机溶剂后作为反应母液,继续通入反应原料及足量含自由氧的气体进行氧化反应。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中氧化反应所得产物在85-100℃,进一步优选在85-90℃下过滤。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述合成2,6-萘二甲酸的氧化反应过程为:将溶剂醋酸和催化剂加入反应釜中;将反应原料和足量含自由氧的气体通入反应釜中进行反应;反应原料为2,6-二异丙基萘,催化剂与2,6-二异丙基萘的质量比为1-2,溶剂醋酸与催化剂的质量比为5-7。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述催化剂含Co、Mn、Br以及K的化合物中的任意一种或多种。

5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述含自由氧的气体为空气。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述氧化反应的反应条件为:温度160-210℃,压力1-3MPa,空气的充入速率与原料2,6-二异丙基萘进料速率的比为(8-15):1L/g。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述加氢反应的反应条件为:反应温度80-130℃,反应压力1-3MPa,反应时间15-45min,每1kg氧化母液A对应的氢气充入速率为10-15ml/min。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述加氢催化剂为负载型金属催化剂,载体为椰壳活性炭。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述负载型金属催化剂中金属为选自Pd、Ru中的至少一种或多种,以催化剂质量为基准,以金属元素计其负载量为0.1%-1%,优选负载量为0.3%-0.6%。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中通入反应原料的量为步骤(1)中氧化反应原料重量的0.5-2倍,补充催化剂的量为初始反应中催化剂重量的5%-10%,补充溶剂的量为初始反应中溶剂重量的5%-10%。

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