[发明专利]利用组分调配中低温煤焦油沥青原料制备针状焦的方法

说明书

本发明属于煤化工技术领域，涉及一种利用组分调配中低温煤焦油沥青原料制备针状焦的方法，1)从中低温煤焦油中切割得到350～540℃馏分段的沥青；2)采用超声萃取精制沥青；3)采用梯度萃取法从精制沥青中依次分离出组分A、组分B和组分C，得到组分调配料；4)调配料中加入混合催化剂采用升温程序炭化制得生焦；5)向生焦中加入抑制剂，经煅烧后、冷却至室温，得到针状焦。本发明通过对沥青原料进行组分调配，使得沥青组成合理、分子量分布适宜，能增加成焦所需的高活性组分，使得中间相生长平稳，制备的针状焦产品结晶度高、晶体结构好，性能优良。

技术领域

本发明属于煤化工技术领域，涉及一种利用组分调配中低温煤焦油沥青原料制备针状焦的方法。

背景技术

针状焦是一种具有低灰、低热膨胀、高导电、高各向异性等优点的优质碳材料，广泛应用于高功率/超高功率石墨电极、锂电池负极材料、特种石墨材料等诸多领域。中低温煤焦油沥青是富含3～5环芳香族化合物，且分子量适宜，喹啉不溶物极低，是煤系针状焦制备的优质原料来源，中低温煤焦油的重质组分中杂原子和沥青质含量较高，反应活性较高，原料中的S、N、O杂原子对中间相的形成及针状焦产品质量均有较大的影响，硫和氮炭化后大部分集中在焦炭中，这些具有挥发性的物质存在会使焦炭在焙烧过程中造成晶胀，会降低制品的体积、密度、强度、电导率、热导率，引起裂纹的生成；由于炭化及煅烧过程中产生内应力以及杂质的存在，使针状焦中存在晶格缺陷，在高温时，这些部位与空气中的氧气发生反应出现氧化，合适的原料组成可以提高针状焦结晶度，减少晶格缺陷，因此调配合适的原料组成显得尤为重要。

目前，针对制备针状焦技术的原料沥青的改性方法有加氢烷基化改性、催化改性和共炭化改性等。CN109135789A公开将中低温煤焦油的重质组分送入反应釜，向反应釜内加入极性溶剂、非极性溶剂、极性溶剂和非极性溶剂的混合物，混合溶剂与重质组分在50～200℃搅拌1～10h后静置1～20h，除去高反应活性物质，将除去高反应活性物质后得到的澄清液进行解析，解析出澄清液中未反应的混合溶剂，得到针状焦原料沥青，将针状焦原料沥青经焦化和煅烧工艺获得针状焦；CN104232143A公开将煤焦油沥青与游离碳或含游离碳的组分混合均匀，在320～360℃条件下加热反应后得到改质沥青，将改质沥青与洗油、蒽油、吸收油等溶剂混合均匀后，采用物理分离的方法除去所述混合液中的不溶物，除去不溶物后得到的澄清液进行分离，分离出澄清液中的溶剂，得到重质馏分，对重质馏分进行加氢处理，得到针状焦原料沥青，将针状焦原料沥青经延迟焦化处理，得到生焦，生焦经锻烧制备得到针状焦；专利CN102786984A公开了一种以中低温煤焦油为原料，蒸馏分离出350℃以上的重质馏分，选用铁系催化剂，在压力为7～12MPa，温度为350～550℃条件下进行加氢热分解，加氢热分解后分离得到高分油，离心分离其中的催化剂，得到制备针状焦原料的方法。

上述方法虽然都能得到针状焦，但是存在以下问题，对于对沥青的改质不合理，使得沥青组分的分布不适宜，不利于成焦的高活性组分较多，因此，在热聚过程中间相的生长出现波动，最终的得到的针状焦结晶度较低、晶体构型存在缺陷，影响针状焦的产品质量。

发明内容

针对现有针状制备存在的技术问题，本发明提供一种利用组分调配中低温煤焦油沥青原料制备针状焦的方法，通过对沥青原料进行组分调配，使得沥青组成合理、分子量分布适宜，能减少成焦所需的高活性组分，使得中间相生长平稳，制备的针状焦产品结晶度高、晶体结构好，性能优良。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种利用组分调配中低温煤焦油沥青原料制备针状焦的方法，包括以下步骤：

1)馏分切割：从中低温煤焦油中切割得到350～540℃馏分段的沥青；

2)沥青精制：将步骤1)切割出的沥青与混合溶剂进行超声萃取、静置分离出上层液得到精制沥青；