[发明专利]利用组分调配中低温煤焦油沥青原料制备针状焦的方法

权利要求书

1.一种利用组分调配中低温煤焦油沥青原料制备针状焦的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)馏分切割：从中低温煤焦油中切割得到350～540℃馏分段的沥青；

2)沥青精制：将步骤1)切割出的沥青与混合溶剂进行超声萃取、静置分离出上层液，回收混合溶剂后得到精制沥青；

3)组分调配：采用梯度萃取法从步骤2)得到的精制沥青中依次分离出组分A、组分B和组分C，并将组分A、组分B和组分C按照质量比0.5％～1％：95％～98％：1％～3％进行调配混合，得到调配料；

所述步骤3)中，梯度萃取法具体包括：

3.1)向步骤2)的精制沥青中加入碱化剂，碱化剂与精制沥青的质量比为1～4:1，混合、静置得到水相1和油相1；

3.2)在步骤3.1)的水相1加入酸化剂调节pH＝1～2，再加入与精制沥青质量比为1:1～4的反萃取剂进行萃取，待分层后，取有机相并除去有机相中的反萃取剂后，得到组分A；

3.3)在步骤3.1)的油相1中加入酸化剂，酸化剂与精制沥青的质量比为1～4:1，待静置后分为水相2和油相2；

3.4)在步骤3.3)的油相2中加入萃取剂，取有机相并除去有机相中的萃取剂后，得到组分B；

3.5)在步骤3.3)的水相2中加入碱化剂调节pH＝12～13，再加入与精制沥青质量比为1:1～4的反萃取剂进行萃取，取有机相并除去有机相中的反萃取剂后，得到组分C；

4)向步骤3)的调配料中加入混合催化剂置于反应炉中，用氮气置换出炉内的空气，采用升温程序热聚制得生焦；

5)向生焦中加入抑制剂，在N₂气氛下，经煅烧后、冷却至室温，得到针状焦。

2.根据权利要求1所述的利用组分调配中低温煤焦油沥青原料制备针状焦的方法，其特征在于，所述步骤2)中，超声萃取的条件是，萃取温度80～120℃，超声波频率为15～30KHz，萃取时间1～3h；所述混合溶剂与沥青质量比为1～3:1；所述混合溶剂为芳烃溶剂与烷烃溶剂按质量比为1～3:1混合而成。

3.根据权利要求2所述的利用组分调配中低温煤焦油沥青原料制备针状焦的方法，其特征在于，所述芳烃溶剂为萘、苊烯、四苯并吩嗪、菲、蒽、甲基萘、联苯、甲苯和均四甲苯中的一种或几种；所述烷烃溶剂为正十二烷烃溶剂油、正十四烷烃溶剂油、正庚烷、IP80溶剂油和IP60烷烃溶剂油的一种或几种。

4.根据权利要求3所述的利用组分调配中低温煤焦油沥青原料制备针状焦的方法，其特征在于，所述萃取剂与精制沥青的质量比为1～4:1；所述酸化剂浓度为4～6mol/L，所述碱化剂浓度为2～4mol/L；所述碱化剂为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液或硫氢化钠溶液；所述酸化剂为盐酸或硫酸；所述反萃取剂是CH₂Cl₂与乙酸乙酯按照体积比为1～3:1混合而成；所述萃取剂为石油醚、环己烷、甲苯、四氯化碳、苯、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇和丙酮中的一种或几种的混合。

5.根据权利要求1所述的利用组分调配中低温煤焦油沥青原料制备针状焦的方法，其特征在于，所述步骤4)中，所述调配料与混合催化剂的质量比100～140:1；所述混合催化剂是BF₃与HF按照质量比2～4:1混合而成的。

6.根据权利要求5所述的利用组分调配中低温煤焦油沥青原料制备针状焦的方法，其特征在于，所述步骤4)中，升温程序包括三个阶段：第一阶段是以1～3℃/min升温速率从室温升温至420℃，压力控制在0.5～1.6MPa；第二阶段是以0.5～0.8℃/min的升温速率从420℃升温至480℃，压力控制在0.1～0.5MPa；第三阶段为恒温阶段，压力控制在0.1～0.2MPa，恒温时间为6～8h。

7.根据权利要求1所述的利用组分调配中低温煤焦油沥青原料制备针状焦的方法，其特征在于，所述步骤5)中，抑制剂的加入量是生焦质量的1～5wt％；所述抑制剂为氧化钴、氧化铬和氧化镍中的一种或几种。