[发明专利]一种十二面体结构的Fe掺杂ZnO纳米颗粒

说明书

本发明公开了一种十二面体结构的Fe掺杂ZnO纳米颗粒，通过以下步骤制备而成：（1）将锌源和铁源溶解在去离子水中得到锌铁源液；将2‑甲基咪唑溶解到去离子水中，得到2‑甲基咪唑溶液；（2）将锌铁源液和2‑甲基咪唑溶液混合并通过搅拌进行均质化，然后，室温下避光静置反应，反应结束后将沉淀物离心、洗涤、干燥，得到ZnFe‑ZIF前体；（3）将ZnFe‑ZIF前体高温退火，冷却，得到十二面体结构的Znsubgt;1‑x/subgt;Fesubgt;x/subgt;O纳米颗粒。本发明采用MOF前体简化掺杂步骤，并且材料内部结构容易控制，可以为实心、单壳以及双壳十二面体结构，形貌均匀、分散性和结晶性良好，表面化学活性高，比表面积大。

技术领域

本发明涉及纳米材料生产技术领域，特别涉及一种十二面体结构的Fe掺杂ZnO纳米颗粒。

背景技术

氧化锌（ZnO），作为一种具有3.37 eV宽带隙的n型半导体材料，因其无毒，优异的化学稳定性，高的电子迁移率和结构可调性等优点，被广泛应用于太阳能、气体传感器、自旋电子学、光子学和光催化等多个领域。此外，据报道，将ZnO进行各种元素掺杂，如贵金属、稀有金属、过渡金属等，是一种在气体传感装置中使用时提高导电性的有用方法。在自然界中，铁（Fe）是最常见的一种元素；并且Fe的d轨道电子很容易与ZnO价带重叠。当Fe掺杂ZnO后，材料活性位点的数量也会增加，从而有利于对气体元素的吸附。因此，合成Fe掺杂的ZnO材料从而提高ZnO的气敏性能具有重要意义。

金属氧化物骨架（MOF）是由无机金属节点和有机配体分子组装而成的一类新型多孔材料，由于其高的孔隙率、比表面积和形态的稳定性，在传感领域具有很好的应用前景。然而，高的电阻限制了MOF作为传感材料的直接应用。MOF前驱体的热退火可以使金属氧化物半导体保持MOF的形貌和多孔结构，并且高比表面积使MOF衍生的氧化物半导体材料表现出更好的气敏性能。在这些金属氧化物半导体的MOF衍生物中，空心多壳结构（HoMS）已经引起广泛关注。这是因为MOF具有极强的柔韧性，其有机配体和金属成分可以通过精细的二次处理分离。MOF衍生的氧化物基多壳结构虽然具有很大的研究潜力，但研究报道较少，其结构也相对简单。

发明内容

本发明的目的在于提供一种十二面体结构的Fe掺杂ZnO纳米颗粒，采用MOF前体简化掺杂步骤，并且材料内部结构容易控制，可以为实心、单壳以及双壳十二面体结构，形貌均匀、分散性和结晶性良好，表面化学活性高，比表面积大。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种十二面体结构的 Zn_1-xFe_xO纳米颗粒，通过以下步骤制备而成：

（1）将锌源和铁源溶解在去离子水中，搅拌混合均匀得到锌铁源液；同时，将2-甲基咪唑溶解到去离子水中，搅拌至完全溶解得到2-甲基咪唑溶液；

（2）将锌铁源液和2-甲基咪唑溶液混合并通过搅拌进行均质化，然后，室温下避光静置反应12-96小时，反应结束后离心分离得沉淀物，沉淀物用甲醇洗涤多次，干燥后得到实心十二面体结构的ZnFe-ZIF前体；

（3）将实心十二面体结构的ZnFe-ZIF前体高温退火，退火温度350-450℃，退火时间1-4小时，冷却，得到十二面体结构的Zn_1-xFe_xO纳米颗粒。

将实心十二面体结构的ZnFe-ZIF前体在空气气氛中以2-20℃/min升温350℃下退火2小时，冷却，得到实心十二面体结构的Zn_1-xFe_xO纳米颗粒。

将实心十二面体结构的ZnFe-ZIF前体在空气气氛中以2℃/min升温至400℃下退火2小时，冷却，得到单壳十二面体结构的Zn_1-xFe_xO纳米颗粒。