[发明专利]近红外联氨化合物、制备方法以及甲醛检测试剂盒和应用

权利要求书

1.一种近红外联氨化合物的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：

1)制备结构式为式(III)的化合物，备用；

1.1)将反应溶剂分为等体积的两份，将间硝基苯酚和碳酸钾溶于第一份反应溶剂中，在氮气保护下搅拌，然后加入溶有IR-780碘化物的第二份反应溶剂，混合后在室温下反应直至合成中间体；

1.2)采用二氯甲烷/甲醇作为洗脱剂，将得到的中间体进行分离提纯；

1.3)将氯化亚锡溶解于浓盐酸中，再加入步骤1.2)提纯的中间体，混匀，在60～70℃下反应过夜，将得到的反应液依次经中和、过滤、提纯得到式(III)所示的化合物

2)制备式(I)所示的近红外联氨化合物

2.1)将步骤1.3)得到的式(III)所示的化合物溶于酸性溶液中，并滴加溶于水的NaNO₂溶液，整个反应体系在-5～-10℃的冰浴中反应，得到反应混合液A；

2.2)氯化亚锡溶解于浓盐酸溶液，并滴加在步骤2.1)的反应混合液A中，在0℃下搅拌，最后调节反应液的pH至中性，得到反应混合液B；

2.3)用萃取剂萃取反应混合液B中的有机相，有机相脱水后，在减压下蒸发得到蓝色固体粉末，即为粗产物；

2.4)合成的粗产物用二氯甲烷/甲醇洗脱、分离得到固体粉末，即为式(I)所示的近红外联氨化合物。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1.1)中，间硝基苯酚、碳酸钾和IR-780碘化物的物料比为1：1：1.5～2；反应溶剂体积为6～10mL；所述反应溶剂为甲醇、乙腈或二氯甲烷中的至少一种；

所述步骤1.2)中，二氯甲烷/甲醇的体积比为20：1～100：1；

所述步骤1.3)中，中间体和氯化亚锡投料质量比为1：5～10；所述氯化亚锡与浓盐酸的质量体积比为1～1.2g：1mL。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述式(III)化合物、NaNO₂和氯化亚锡的物料质量比为1：0.5～1.5：3.8～5.8；

所述步骤2.1)中，式(III)化合物与浓盐酸的质量体积比为60～65mg：1mL；所述NaNO₂与水的摩尔体积比为2.17mmol：1.00～3.00mL；

所述步骤2.2)中，所述氯化亚锡与浓盐酸的摩尔体积比为3.82mmol：1.50～2.50mL；

所述步骤2.3)中，萃取剂为甲醇、乙腈或二氯甲烷中的至少一种；

所述步骤2.4)中，二氯甲烷/甲醇的体积比为15:1～100:1。

4.一种如权利要求3所述的制备方法所制备的近红外联氨化合物，其特征在于：所述近红外联氨化合物结构式如式(I)所示：

5.一种甲醛检测试剂盒，其特征在于：所述甲醛检测试剂盒分别包含试剂储备液a和荧光探针试剂储备液b两种溶液；所述试剂储备液a与荧光探针试剂储备液b的体积比为200：1；所述试剂储备液a由二甲基亚砜和磷酸盐组成；所述荧光探针试剂储备液b包括权利要求4所述的近红外联氨化合物以及有机溶剂。

6.根据权利要求5所述的甲醛检测试剂盒，其特征在于：所述试剂储备液a的pH值为7.4；所述二甲基亚砜的体积浓度为10％，所述磷酸盐的摩尔浓度为5mmol/L～15mmol/L；所述近红外联氨化合物的浓度为0.01mmol/L～1mmol/L。

7.根据权利要求6所述的甲醛检测试剂盒，其特征在于：所述磷酸盐是Na₂HPO₄、NaH₂PO₄和KH₂PO₄中的至少一种；所述有机溶剂为二甲基亚砜、甲醇和乙腈中的至少一种。

8.一种如权利要求7所述的甲醛检测试剂盒在甲醛快速检测和甲醛定量检测中的应用。