[发明专利]一种巴洛沙韦关键中间体的制备方法有效
| 申请号： | 202110984010.3 | 申请日： | 2021-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN113549088B | 公开（公告）日： | 2022-10-04 |
| 发明（设计）人： | 徐志斌;孟子晖;吕晓芳;王佳如;王宜运 | 申请（专利权）人： | 北京理工大学 |
| 主分类号： | C07D498/14 | 分类号： | C07D498/14 |
| 代理公司： | 北京嘉科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11687 | 代理人： | 杨波 |
| 地址： | 100081 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 巴洛沙韦 关键 中间体 制备 方法 | ||
1.一种具有式4结构的巴洛沙韦关键中间体的制备方法，其特征在于，包括：
S1.将具有式1结构的化合物1和具有式2结构的化合物2加入微波反应器，在磺酸树脂型固体酸催化剂和缩合剂的作用下，于第一溶剂中生成具有式3结构的中间体3，所述磺酸树脂型固体酸催化剂为HND-580、HND-586、Amberlyst35或Amberlyst36；
S2.将中间体3和氯化锂加入微波反应器，于第二溶剂中生成具有式4结构的巴洛沙韦关键中间体；
所述磺酸树脂型固体酸催化剂与化合物1的质量比为5～10：100；所述步骤S1中微波反应器的反应温度为150℃；
所述步骤S1中，微波反应器的升温时间为50min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述缩合剂为1-丙基磷酸酐。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述缩合剂与所述化合物1的摩尔比为1.5-2.5：1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂为乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、丁酸乙酯、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、氯仿中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述微波反应器的反应时间为25-35min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二溶剂为二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中微波反应器的反应温度为90-120℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，微波反应器的升温时间为8-15min，和/或，所述微波反应器的反应时间为2.5-3.5h。
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