[发明专利]一种高稳定纳米铂基金属间化合物直接甲醇燃料电池电催化剂及其制备方法有效
申请号: | 202110982717.0 | 申请日: | 2021-08-25 |
公开(公告)号: | CN113809344B | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
发明(设计)人: | 聂瑶;李茹欣;程幸;方燕;温亲青;杨婷 | 申请(专利权)人: | 重庆师范大学 |
主分类号: | H01M4/92 | 分类号: | H01M4/92;H01M4/88;H01M4/86;B82Y30/00 |
代理公司: | 重庆渝之知识产权代理有限公司 50249 | 代理人: | 柴社英 |
地址: | 401331 重*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稳定 纳米 基金 化合物 直接 甲醇 燃料电池 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种高稳定纳米铂基金属间化合物直接甲醇燃料电池电催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)制备聚苯胺包覆的Pt/C催化剂PANI@Pt/C;
(2)取步骤(1)制备的PANI@Pt/C和过渡金属盐,按照1:10~12的质量比,在坩埚中研磨搅拌混合2~30小时,然后加入2~20mL过饱和无机盐溶液,在60~80℃下蒸干水分,样品表面析出一层无机盐晶体;重复研磨搅拌混合、加入过饱和无机盐溶液、蒸干水分10~30次,直至PANI@Pt/C和过渡金属盐全部被白色无机盐晶体封住,最后真空干燥得到无机盐封装好的样品,真空干燥时真空压力为-0.1 MPa,干燥温度为40~80℃,干燥时间为5~24小时;
(3)将步骤(2)制备得到的无机盐封装好的样品置于管式炉中,在保护气体下将管式炉升温至600-800℃,并在600-800℃下保持1~4小时,待产物冷却后,将产物在无机酸水溶液中搅拌反应,最后将得到的产物离心洗涤、烘干、研磨后得到高稳定的、具有氮掺杂碳层包覆的碳载纳米铂基金属间化合物直接甲醇燃料电池电催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述过渡金属选自铁、钴、铬、镍、钒、铜、锰、钼、钨和钛中的至少一种;
和/或,所述过渡金属盐选自硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐、卤化物、乙酰丙酮化物、大环络合物卟啉化物、酞菁化物中的至少一种;
和/或,所述无机盐选自氯化钠或氯化钾中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述聚苯胺包覆的Pt/C催化剂PANI@Pt/C的制备方法为:
先向pH为0~3的无机酸水溶液中加入苯胺单体,超声搅拌后加入Pt/C催化剂,继续超声搅拌,待Pt/C催化剂分散均匀后,在0~25℃搅拌条件下,将溶解于pH为0~3的无机酸水溶液的过硫酸铵缓慢滴加到Pt/C催化剂与苯胺的混合溶液中,滴加完毕后,在0~25℃搅拌条件下,继续反应5~24小时;反应结束后,将产物烘干、研磨后得到聚苯胺包覆的Pt/C催化剂PANI@Pt/C。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,向无机酸水溶液中加入苯胺单体后,超声搅拌时间为5~20分钟;
和/或,步骤(1)中,加入Pt/C催化剂后,超声搅拌时间为2~20小时;
和/或,步骤(1)中,溶解于pH为0~3的无机酸水溶液的过硫酸铵的滴加时间为10~30分钟。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述无机酸选自硫酸、盐酸、硝酸、高氯酸、磷酸中的至少一种;
和/或,步骤(1)中,所述无机酸水溶液的浓度为0.1~5mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,保护气体流速为100~500毫升/分钟;
和/或,所述步骤(3)中,所述保护气体为氮气或氩气。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,产物在无机酸水溶液中搅拌时间为4~20小时,温度为60℃~90℃;
和/或,步骤(3)中,所述无机酸选自硫酸、盐酸、硝酸、高氯酸、磷酸中的至少一种;
和/或,步骤(3)中,所述无机酸水溶液的浓度为0.1~5mol/L。
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