[发明专利]一种热压烧结制备高导热氮化硅陶瓷的方法

说明书

本发明属于陶瓷制备领域，具体涉及一种热压烧结制备高导热氮化硅陶瓷的方法。该方法是将氮化硅粉体与烧结助剂按一定比例混合均匀，首先将混合后的粉体在低温、常压、通氮气条件下进行预处理；再经过研磨、过筛；随后在热压炉中进行高温烧结。经过预处理的粉体氧含量有明显降低，热压制备的氮化硅陶瓷热导率沿压力方向大于80W/m·K，垂直于压力方向大于120W/m·K。经过处理后的粉体氧含量低，烧结样品不仅具有高致密度，第二相分布均匀且含量少，可一步得到高导热氮化硅陶瓷。该方法可有效减少陶瓷中第二相含量，降低氧对陶瓷导热性能的影响，制备工艺简单、高效。为高氧含量氮化硅粉体制备导热性能优异的陶瓷提供方向。

技术领域

本发明属于陶瓷材料制备技术领域，涉及一种热压烧结制备高导热氮化硅陶瓷的方法。

背景技术

氮化硅较为常见的两种六方晶型分别为α-Si₃N₄和β-Si₃N₄，α相Si₃N₄高温q且有液相存在会转变为β-Si₃N₄。因此我们常说的氮化硅陶瓷通常是指β-Si₃N₄。室温下，β-Si₃N₄沿a轴和c轴的理论热导分别为170W·m^-1·K^-1和450W·m^-1·K^-1。配以氮化硅陶瓷良好的绝缘性能、抗化学腐蚀性、优异的力学性能和抗热震性，其作为半导体器件封装基板备受关注。

热压烧结(hot pressing sintering-HPS)是将原料粉末放于石墨模具中，在轴向压力和高温的共同作用下的一种烧结方式。可快速获得高致密度氮化硅陶瓷，但陶瓷导热性能普遍较差。这是因为为存进氮化硅陶瓷致密度、调节微观组织，需要加入适量烧结助剂，而在压力作用下这些助剂形成的第二相很难去除，高温下晶界相较高氧浓度容易使氧进入到氮化硅晶格中，严重影响陶瓷热导。经过后续长时间高温热处理虽然可以提高导热性能，但制备成本较高，且热处理后第二相挥发会造成气孔，进而降低陶瓷力学性能。因此，如何减少第二相含量提高氮化硅陶瓷综合性能尤其重要。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种热压烧结制备高导热氮化硅陶瓷的方法，采用可溶性盐作为烧结助剂，经过湿法球磨混合后，使烧结助剂阳离子附着在氮化硅粉体颗粒表面；首先在低温下进行热处理，利用烧结助剂阳离子强吸氧能力可有效降低氮化硅粉体表面氧含量，进而减少第二相含量；由于烧结助剂以分子形式与氮化硅粉体混合，经过热处理后氧化物烧结助剂能够原位形成，分布更加均匀。

为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种热压烧结制备高导热氮化硅陶瓷的方法，包括以下步骤：

将氮化硅粉体与烧结助剂进行湿法球磨混合，所得浆料进行真空烘干；

将混合后的粉体在低温、常压、通氮气条件下预处理；

将预处理后的粉体进行研磨、过筛；

将所述粉体进行热压烧结。

优选地，所述烧结助剂选取La(NO₃)₃、Yb(NO₃)₃、Y(NO₃)₃或Nb(NO₃)₃的一种，以及Mg(NO₃)₂、MgCl₂或MgSO₄的一种。氮化硅粉体与烧结助剂的质量比为95～90:10～5，其中稀土硝酸盐烧结助剂含量是换算为Re₂O₃、镁盐烧结助剂含量是换算为MgO计算的。