[发明专利]电子用高纯度、粘度可控的硅树脂的制备方法

说明书

本发明涉及一种硅树脂的制备方法，具体涉及一种电子用高纯度、粘度稳定可控的硅树脂的制备方法。包括以下步骤：a、采用氯硅烷水解制备硅树脂或者采用烷氧基硅树脂水解物进行静置，油水分离，得到硅树脂预聚物A；b、将硅树脂预聚物A采用溶剂溶解，进行油水分离，分出水层后，得到硅树脂预聚物B；c、加入醇后搅拌均匀，加热进行回流；d、蒸馏去除溶剂和醇，得到硅树脂产品。采用该方法制备的硅树脂产品粘度可控，纯度高，不含金属离子和氯离子，可以应用于电子领域，具有非常优异的稳定性和电气性能。

技术领域

本发明涉及一种硅树脂的制备方法，具体涉及一种电子用高纯度、粘度可控的硅树脂的制备方法。

背景技术

硅树脂作为电子材料的最重要的产品之一，其产品的形式和结构具有多样性，尤其是其具有良好的耐候性和电学性能，在电子领域被广泛应用。通常采用的有溶剂型、不含溶剂型、乳液型等形式。一般作为粘接或保护涂层，保护电子元件，起到固定粘结、防潮、防尘、耐盐雾等作用，由于树脂材料长期与电气元件接触，其纯净度要求比较高，以满足其电气性能。

很多电子用硅树脂对于产品的离子含量具有非常高的要求，要求其不含有或含有量极低(ppb级别)。但是目前的硅树脂的制备方法主要采用水解法，原料主要是氯硅烷和烷氧基硅烷，采用氯硅烷产品制备硅树脂是比较常用的方法，氯硅烷的完全水解是非常困难的，含有一定量的氯离子难以去除，尤其是水解后的树脂预聚物与水不相容，二者是相分离的，因此很难水解掉硅树脂中含有的少量硅氯键。采用烷氧基硅烷水解制备硅树脂，一般采用酸或碱作为催化剂催化水解，常用的酸包括盐酸、硫酸、三氟甲磺酸等产品，采用非挥发性的酸是非常难以去除的，若采用碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸钙等产品进行中和，不可避免地会带入金属离子。采用挥发性的酸依然会生成硅氯键，难以去除。采用碱性进行催化，如氢氧化钠、氢氧化钾等进行催化，同样带入了金属离子。

除上述问题外，由于硅树脂的预聚物中含有酸和碱性物质，在去除溶剂、醇等挥发性组分的过程中，一般情况下需要把挥发性物质除去得比较干净，需要在真空状态下去除，因此硅树脂预聚物中含有的酸或碱性物质就开始发挥作用，使硅树脂进一步反应缩合，硅树脂的分子量进一步增长，造成硅树脂的分子量难以控制。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种电子用高纯度、粘度可控的硅树脂的制备方法，采用该方法制备的硅树脂产品粘度可控，纯度高，不含金属离子和氯离子，可以应用于电子领域，具有非常优异的稳定性和电气性能。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

本发明所述的电子用高纯度、粘度可控的硅树脂的制备方法，包括以下步骤：

a、采用氯硅烷水解制备硅树脂或者采用烷氧基硅树脂水解物进行静置，油水分离，得到硅树脂预聚物A；

b、将硅树脂预聚物A采用溶剂溶解，进行油水分离，分出水层后，得到硅树脂预聚物B；

c、加入醇后搅拌均匀，加热进行回流；

d、蒸馏去除溶剂和醇，得到硅树脂产品。

其中：

步骤b中，溶剂为甲苯、二甲苯、正庚烷或石油醚中的一种或几种，优选甲苯或二甲苯。

步骤c中，醇为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或几种，优选乙醇或异丙醇。

步骤c中，加热进行回流时鼓泡通惰性气体，惰性气体包括氮气、氦气或氩气，优选氮气。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

1、由于硅树脂预聚物中残余一定量Si-Cl键，由于分相原因，Si-Cl键不能很好地和水接触进行水解，加入醇后，预聚物和醇相容性良好，可以很容易发生如下反应，被惰性气体带走。