[发明专利]电子用高纯度、粘度可控的硅树脂的制备方法有效
| 申请号： | 202110981966.8 | 申请日： | 2021-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN113651960B | 公开（公告）日： | 2022-09-06 |
| 发明（设计）人： | 伊港;刘海龙;高梓寒;张明;石科飞;孙晓雷;张帅;张海雷;邢松松;周磊;周玲 | 申请（专利权）人： | 山东东岳有机硅材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C08G77/06 | 分类号： | C08G77/06;C08G77/34 |
| 代理公司： | 山东竹森智壤知识产权代理有限公司 37382 | 代理人： | 王茜 |
| 地址： | 256401 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 电子 纯度 粘度 可控 硅树脂 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种电子用高纯度、粘度可控的硅树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、硅树脂预聚物A或硅树脂预聚物B的制备：
硅树脂预聚物A的制备：烷氧基硅烷制备方法，采用正硅酸乙酯放在高位槽，反应釜中加入稀盐酸和六甲基二硅氧烷，搅拌状态下慢慢加入高位槽中的正硅酸乙酯，控制反应体系温度低于65℃，滴加完毕后继续搅拌反应4h，静置分层，分出硅树脂预聚物，然后加入预聚物质量20%的甲苯，进一步静置，去除水层得到硅树脂预聚物A；其中，稀盐酸采用去离子水和浓盐酸配制，浓度1%；
硅树脂预聚物B的制备：氯硅烷法，首先采用苯基三氯硅烷和六甲基二硅氧烷，按照摩尔比为1:3，放在高位槽，反应釜中加入去离子水和甲苯，搅拌状态下加入高位槽中的苯基三氯硅烷和六甲基二硅氧烷混合物，控制反应体系温度低于60℃，滴加完毕后继续搅拌反应2h，静置分层，分出硅树脂预聚物，然后加入预聚物质量20%的甲苯，进一步静置，去除水层得到硅树脂预聚物B；
b、在硅树脂预聚物A或硅树脂预聚物B中加入醇后搅拌均匀，鼓泡通氮气，加热进行回流；其中，醇为乙醇或异丙醇；
c、蒸馏去除甲苯和醇，得到硅树脂产品。
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