[发明专利]AEEA的制备方法在审
| 申请号： | 202110981845.3 | 申请日： | 2021-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN113527117A | 公开（公告）日： | 2021-10-22 |
| 发明（设计）人： | 廖立新;丁小妹;胡佳伟;于铁妹;潘俊峰;刘建 | 申请（专利权）人： | 深圳瑞德林生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/02 | 分类号： | C07C213/02;C07C217/08 |
| 代理公司： | 深圳市深佳知识产权代理事务所(普通合伙) 44285 | 代理人： | 戴皓 |
| 地址： | 518000 广东省深圳市南山区粤海街道麻*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | aeea 制备 方法 | ||
1.AEEA的制备方法，其包括：
步骤1：二甘醇胺与氯乙酰氯反应，制得化合物1；
步骤2：化合物1在NaH存在条件下反应，制得化合物2；
步骤3：化合物2水解，制得AEEA；
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1包括：将二甘醇胺溶于二氯甲烷，加入碳酸氢钠和水后，0～4℃，搅拌并滴加氯乙酰氯，室温反应1小时。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
所述二甘醇胺与二氯甲烷的质量-体积比为21g：250mL；
所述二甘醇胺与碳酸氢钠的质量比为21：20；
所述二氯甲烷与水的体积比为250:10。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述室温反应1h后，还包括，在反应产物中加入水，分离有机相后，依次以水、氯化钠溶液洗涤后，经硫酸钠干燥、浓缩制得化合物1。
5.据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2包括：
将化合物1和四氢呋喃混合，0～4℃滴加NaH，，室温反应1h。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
所述化合物1与四氢呋喃的质量体积比为280g：1200mL；
所述化合物1与NaH的质量比为280:48。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
所述室温反应1h后，向反应产物中滴加水，经浓缩后，以乙酸乙酯萃取，有机相以氯化钠溶液洗涤后，经硫酸钠干燥、浓缩制得化合物2。
8.据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3包括：将化合物2与盐酸溶液混合，加热回流反应2h。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，
所述盐酸溶液的浓度为2mol/L；
所述化合物2与盐酸溶液的质量-体积比为145g:500mL。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，
所述反应2h后，经冷却分离有机相，所述有机相以氯化钠溶液洗涤后，经硫酸钠干燥、浓缩制得AEEA。
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