[发明专利]一种三嗪并吡咯甲酸的合成方法在审
| 申请号： | 202110976843.5 | 申请日： | 2021-08-24 |
| 公开（公告）号： | CN113620962A | 公开（公告）日： | 2021-11-09 |
| 发明（设计）人： | 林周;马新波 | 申请（专利权）人： | 江苏弘和药物研发有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 无锡华源专利商标事务所(普通合伙) 32228 | 代理人： | 冯智文 |
| 地址： | 214000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吡咯 甲酸 合成 方法 | ||
1.一种三嗪并吡咯甲酸的合成方法，其特征在于，所述合成方法按照如下路线进行：
具体步骤为：
(1)以化合物II为原料，在浓硫酸中加热反应，得到中间体III；
(2)中间体III与溴代丙酮酸乙酯，发生关环反应，得到中间体IV；
(3)中间体IV在盐酸存在的条件下水解，得到目标产物，即化合物I。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，化合物II浓硫酸的浓度为98％；化合物II与浓硫酸的摩尔比为1:8-12。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，化合物II与浓硫酸的摩尔比为1:10。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，加热反应的条件为：130-150℃下反应2-3h。
5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，加热反应条件为：140℃下反应2h。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，溴代丙酮酸乙酯的浓度为80％。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，中间体III与溴代丙酮酸乙酯的摩尔比为1:0.7-1，优选1:0.8-0.9。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，关环反应的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种，优选乙醇。
9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，关环反应的温度为64-82.5℃，反应时间为50-70h；优选78℃下反应60h。
10.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，盐酸浓度为2N；水解的温度为80-100℃，时间为2-3h，优选85℃下反应2h。
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