[发明专利]一种制备多壳空心金属有机框架的通用方法有效
申请号: | 202110973316.9 | 申请日: | 2021-08-24 |
公开(公告)号: | CN113651970B | 公开(公告)日: | 2022-12-06 |
发明(设计)人: | 余东波;高晴亮;王菲;崔接武;吴玉程 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00 |
代理公司: | 合肥云道尔知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34230 | 代理人: | 陈兰 |
地址: | 230000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 空心 金属 有机 框架 通用 方法 | ||
1.一种制备多壳空心金属有机框架的通用方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将前驱体MOFs分散于有机溶剂,形成悬浮液C,所述前驱体MOFs材料为IRMOF-74-II粉体、ZnCo-MOF-5粉体、ZnCo-ZIF粉体、CuCo-ZIF粉体中的一种;
(2)将有机配体溶于有机溶液,形成溶液D;
(3)向溶液D中加入0~10ml三乙胺,并加入悬浮液C,保持温度在0~150℃,保温5min~24h,将产物离心分离,然后依次用乙醇和去离子水洗涤,最后置于80~100℃烘箱中烘干10~24h后,得到具有多壳空心结构的目标MOF粉体。
2.根据权利要求1所述的一种制备多壳空心金属有机框架的通用方法,其特征在于:所述步骤(1)和(2)中有机溶剂为甲醇、乙醇、甲醇或乙醇与去离子水混合溶液、N,N-二乙基乙酰胺溶液中的一种,所述步骤(2)的有机配体为2-甲基咪唑、2,5-二羟基对苯二甲酸,所述步骤(3)中溶液D与悬浮液C的体积比为3:1。
3.根据权利要求1所述的一种制备多壳空心金属有机框架的通用方法,其特征在于:所述IRMOF-74-II粉体的制备方法如下,将二水乙酸锌溶于乙醇、去离子水、N,N-二乙基甲酰胺混合溶液形成溶液A2,将3,3’-二羟基-4,4’-联苯二甲酸溶于乙醇、去离子水、N,N-二乙基甲酰胺混合溶液形成溶液B2,溶液A2倒入溶液B2中,转移至高压釜中,于80~150℃下保温12~48h,将产物离心分离,然后用DMF洗涤,置于80~100℃烘箱中烘干10~24h后,得到IRMOF-74-II粉体。
4.根据权利要求1所述的一种制备多壳空心金属有机框架的通用方法,其特征在于:所述ZnCo-MOF-5粉体的制备方法如下,将二水乙酸锌和四水乙酸钴溶于DMF形成溶液A3,对苯二甲酸溶于DMF形成溶液B3,溶液A3倒入溶液B3,转移至高压釜中,于80~120℃,保温10~24h,将产物离心分离,然后用DMF洗涤,得到ZnCo-MOF-5粉体。
5.根据权利要求1所述的一种制备多壳空心金属有机框架的通用方法,其特征在于:所述ZnCo-ZIF粉体的制备方法如下,将六水硝酸钴和六水硝酸锌溶于去离子水形成溶液A4,2-甲基咪唑和十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水形成溶液B4,溶液A4倒入溶液B4,搅拌5min~10h,将产物离心分离,然后依次用乙醇和去离子水洗涤,置于80~100℃烘箱中烘干10~24h后,得到ZnCo-ZIF粉体。
6.根据权利要求1所述的一种制备多壳空心金属有机框架的通用方法,其特征在于:所述CuCo-ZIF粉体的制备方法如下,将六水硝酸钴和三水硝酸铜溶于去离子水形成溶液A5,2-甲基咪唑和十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水形成溶液B5,溶液A5倒入溶液B5,搅拌5min~10h,将产物离心分离,然后依次用乙醇和去离子水洗涤,置于80~100℃烘箱中烘干10~24h后,得到CuCo-ZIF粉体。
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