[发明专利]一种脲基/长链烷基双功能化硅胶固定相的制备方法

说明书

本发明公开了脲基/十二烷基双功能化硅胶固定相的制备方法，硅胶煅烧：将回收的氨丙基硅胶高温煅烧至纯白色；硅胶活化：将煅烧后的硅胶用盐酸浸泡，之后用蒸馏水洗涤至中性，最后再用甲醇洗涤后真空干燥得到活化硅胶；脲基/十二烷基双功能化硅胶固定相制备：将活化后的硅胶与十二烷基三甲氧基硅烷、1‑[3‑(三甲氧基硅基)丙基]脲一同加入到干燥的甲苯中，在氮气保护下磁力搅拌回流反应，反应结束后洗涤、干燥得到脲基/十二烷基双功能化硅胶固定相。本发明所述的脲基/长链烷基双功能化硅胶固定相的制备方法简便，该固定相可作为混合模式色谱填料分离强极性和弱极性分析物，具有良好的分离效果、稳定性和重复性。

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及脲基/长链烷基双功能化硅胶固定相的制备方法。

背景技术

高效液相色谱法由于具有分析速度快、分离效率高、灵敏度高、操作方便等优点而广泛应用于医药、食品安全以及环境污染物检测等领域。随着分析对象多样性和复杂性的增加，对色谱分离材料的要求也越来越高。与传统的单一模式色谱分离材料相比，混合模式色谱固定相由于能提供多种保留机理、提高分析效率，因而越来越受到青睐。

高效液相色谱的核心元素是色谱柱，而色谱填料又是决定色谱柱性能的关键因素。因此，开发合适的色谱填料以应对不同的分析任务显得尤为重要。目前，全球液相色谱柱的消耗量约为300～400万根/年，众所周知，色谱柱随着使用次数的增加，其性能就会变差，直至不能用于分析，称之为废柱，这也就意味着每年会有大量废弃的色谱柱及填料。若能寻求一种对废弃色谱柱进行适当处理、使之重新利用的方法，则既能节省资源，又不污染环境。

目前，国内没有专门回收废弃色谱柱的生产企业，大量废旧色谱柱或积压堆放在实验室有待处理或直接当废品扔掉。对废弃色谱柱的有效处理方式之一是将其作为备用填料，用于填补具有相同填料的塌陷了的色谱柱。但该填补操作繁琐，且现在技术还不够成熟，填补后的分离效果不佳，难以获得理想的柱效，从而无法满足高效分离的要求。

发明内容

本发明目的在于提供一种脲基/长链烷基双功能化硅胶固定相的制备方法，工艺简便，所得固定相可作为混合模式色谱填料分离强极性和弱极性分析物，具有良好的分离效果、稳定性和重复性；目的之二是提供一种对废弃色谱柱及填料进行回收利用的方法。

为达到上述目的，采用技术方案如下：

脲基/十二烷基双功能化硅胶固定相的制备方法，包括以下步骤：

(1)硅胶煅烧：将回收的氨丙基硅胶高温煅烧至纯白色；

(2)硅胶活化：将煅烧后的硅胶用盐酸浸泡，之后用蒸馏水洗涤至中性，最后再用甲醇洗涤后真空干燥得到活化硅胶；

(3)脲基/十二烷基双功能化硅胶固定相制备：将活化后的硅胶与十二烷基三甲氧基硅烷、1-[3-(三甲氧基硅基)丙基]脲一同加入到干燥的甲苯中，在氮气保护下磁力搅拌回流反应，反应结束后洗涤、干燥得到脲基/十二烷基双功能化硅胶固定相。

按上述方案，步骤(1)煅烧温度为500～600℃，煅烧时间为6～8h。煅烧后的硅胶为纯白色，在显微镜观察下为形状均匀的球体。

按上述方案，步骤(2)所用盐酸浓度为4～6mol/L，浸泡时间为24～48h。

按上述方案，步骤(2)真空干燥温度为60～100℃，干燥时间为12～24h。

按上述方案，步骤(3)活化后的硅胶、十二烷基三甲氧基硅烷、1-[3-(三甲氧基硅基)丙基]脲的质量比为2:1:1。

按上述方案，步骤(3)干燥的甲苯是经过高温煅烧后的4A级分子筛处理得到的。

按上述方案，步骤(3)回流反应温度为110～120℃，反应时间为24～48h。