[发明专利]一种脲基/长链烷基双功能化硅胶固定相的制备方法

权利要求书

1.脲基/十二烷基双功能化硅胶固定相的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)硅胶煅烧：将回收的氨丙基硅胶高温煅烧至纯白色；

(2)硅胶活化：将煅烧后的硅胶用盐酸浸泡，之后用蒸馏水洗涤至中性，最后再用甲醇洗涤后真空干燥得到活化硅胶；

(3)脲基/十二烷基双功能化硅胶固定相制备：将活化后的硅胶与十二烷基三甲氧基硅烷、1-[3-(三甲氧基硅基)丙基]脲一同加入到干燥的甲苯中，在氮气保护下磁力搅拌回流反应，反应结束后洗涤、干燥得到脲基/十二烷基双功能化硅胶固定相。

2.如权利要求1所述脲基/十二烷基双功能化硅胶固定相的制备方法，其特征在于步骤(1)煅烧温度为500～600℃，煅烧时间为6～8h。煅烧后的硅胶为纯白色，在显微镜观察下为形状均匀的球体。

3.如权利要求1所述脲基/十二烷基双功能化硅胶固定相的制备方法，其特征在于步骤(2)所用盐酸浓度为4～6mol/L，浸泡时间为24～48h。

4.如权利要求1所述脲基/十二烷基双功能化硅胶固定相的制备方法，其特征在于步骤(2)真空干燥温度为60～100℃，干燥时间为12～24h。

5.如权利要求1所述脲基/十二烷基双功能化硅胶固定相的制备方法，其特征在于步骤(3)活化后的硅胶、十二烷基三甲氧基硅烷、1-[3-(三甲氧基硅基)丙基]脲的质量比为2:1:1。

6.如权利要求1所述脲基/十二烷基双功能化硅胶固定相的制备方法，其特征在于步骤(3)干燥的甲苯是经过高温煅烧后的4A级分子筛处理得到的。

7.如权利要求1所述脲基/十二烷基双功能化硅胶固定相的制备方法，其特征在于步骤(3)回流反应温度为110～120℃，反应时间为24～48h。

8.如权利要求1所述脲基/十二烷基双功能化硅胶固定相的制备方法，其特征在于步骤(3)反应完成后依次用甲醇、甲醇加水、蒸馏水洗涤，最后再用少量甲醇洗涤后，置于真空干燥箱中60～100℃条件下干燥。