[发明专利]一种可见光促进硒基噁唑烷-2,4-二酮的合成方法有效
| 申请号: | 202110970229.8 | 申请日: | 2021-08-23 |
| 公开(公告)号: | CN113603653B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
| 发明(设计)人: | 刘功清;周晨凡;张云倩;凌勇 | 申请(专利权)人: | 南通大学 |
| 主分类号: | C07D263/44 | 分类号: | C07D263/44;C07D413/06 |
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| 地址: | 226019 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 可见光 促进 硒基噁唑烷 合成 方法 | ||
1.一种可见光促进硒基噁唑烷-2,4-二酮的合成方法,其特征在于:步骤如下:在有机溶剂中,以具有如式(I)所示结构的N-Boc保护的丙烯酰胺,式(II)所示结构的二硒醚为反应原料,在可见光照射下进行反应,反应结束后,将反应液减压除去溶剂得到粗产品,粗产品经过柱层析纯化得到式(III)所示结构的硒基噁唑烷-2,4-二酮化合物;
反应方程式如下式所示:
其中式(I)化合物中的R1和R2是H原子,烷基和芳基,式(II)化合物采用二芳基二硒醚,二烷基二硒醚;
所述有机溶剂为乙腈;反应的照射光源为荧光灯。
2.根据权利要求1所述的一种可见光促进硒基噁唑烷-2,4-二酮的合成方法,其特征在于:式(I)所示结构的丙烯酰胺与式(II)所示结构的二硒醚的摩尔比为1∶1-1:2。
3.根据权利要求2所述的一种可见光促进硒基噁唑烷-2,4-二酮的合成方法,其特征在于:式(I)所示结构的丙烯酰胺与式(II)所示结构的二硒醚的摩尔比为1∶1。
4.根据权利要求1所述的一种可见光促进硒基噁唑烷-2,4-二酮的合成方法,其特征在于:反应的时间为26h-36h。
5.根据权利要求1所述的一种可见光促进硒基噁唑烷-2,4-二酮的合成方法,其特征在于:反应结束后,将反应液减压浓缩,将浓缩物通过柱色谱分离,以石油醚和乙酸乙酯体混合液为洗脱剂,其中石油醚:乙酸乙酯的体积比为(1~40):1,收集洗脱液,旋蒸溶剂后得到式(III)所示的硒基噁唑烷-2,4-二酮。
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