[发明专利]基于电流控制的实验室吸收谱装置以及吸收谱获取方法

说明书

本发明的基于电流控制的实验室吸收谱装置以及吸收谱获取方法，通过引入控制器，根据所述探测器采集的在不同能量点下的死时间控制所述X光管的电流处于正常范围内，可以进一步缩短实验室吸收谱的测量时间，有效解决荧光线对吸收谱数据归一化的影响。

技术领域

本发明涉及X射线吸收光谱领域，特别是涉及一种基于电流控制的实验室吸收谱装置以及吸收谱获取方法。

背景技术

X射线吸收精细结构(XAFS)可以解析材料的局部电子和原子结构。这种特定元素的XAFS技术包括X射线吸收近缘结构(XANES)和扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)，前者对化合物的氧化状态和分子几何结构非常敏感，后者通常用于提取多壳配位数和键长信息。这些技术在催化、储能、锕系化学、环境中的重金属标本等领域有着广泛应用。

X射线吸收谱作为常规表征工具在大多数大学和研究机构中有很高的需求。由于需要高亮度和能量扫描，X射线吸收谱实验通常在同步辐射光束线上进行。但是稀缺的束线机时不能满足科学家和工业界对XAFS数据日益增长的需求。实验室X射线装置由于其成本效益，以及一旦建成，与任何第三代或第四代辐射设施的光束时间相比，具有无限的普适性而越来越受欢迎。

实验室X光管包含有阳极和阴极两个电极，分别用于接受电子轰击的靶材和发射电子的熔点较高的钨丝，两极均被密封在高真空的玻璃或陶瓷外壳内。在使用传统的X射线发生器测试XAFS数据时，当强烈的特征X射线出现在吸收边缘附近时，它们往往会给数据的还原带来困难。

传统的灯丝材料钨的特征线(7-12keV)蒸发到阳极上，产生W La和W Lfl辐射。值得指出的是，工作时间越长，它们的强度就越高。定期抛光阳极表面(对于可拆卸的X射线管)可能会有效地消除沉积在阳极表面的杂质，但对于日常测量来说并不总是很方便，因为疏散X射线管的外壳内部和重新调整光谱仪的几何条件需要很长时间。

针对这个问题，目前主要有两种方案。第一种方法，Kenji Sakurai等人选用没有钨的LAB6作为阴极材料，避免了W荧光线的产生。(Spectrochimica Acta Part B 54(1999)99–107)。另一种方法是将加速电压设置为10KV，小于W的L3吸收边，这样就不会激发出W的L荧光线(Rev.Sci.Instrum.90(2019)033107)。前者的LAB6对真空度要求更高，需要特殊定制光源。后者虽然避免了W线的产生，但是限制了加速电压，导致计数率降低。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种基于电流控制的实验室吸收谱装置以及吸收谱获取方法，用于解决现有技术中针对W La和W Lfl辐射影响光谱获取的解决方案对真空度要求更高，需要特殊定制光源，以及限制了加速电压，导致计数率降低等问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种基于电流控制的实验室吸收谱装置，所述装置包括：控制器、与所述控制器连接的X光管、弯晶分析器、狭缝、样品、探测器以及与所述探测器连接的信号处理系统；其中，所述X光管、弯晶分析器以及探测器分别置于一罗兰圆；所述狭缝以及样品依次设置在所述弯晶分析器与探测器之间；由所述X光管发射的X射线依次经过所述弯晶分析器、狭缝以及样品，由所述探测器接收；所述探测器，用于分别采集在所述探测器前未放置所述样品以及在所述探测器前已放置所述样品的两种情况下在不同能量点下的死时间以及计数强度；所述控制器，用于根据所述探测器采集的在不同能量点下的死时间控制所述X光管的电流；所述信号处理系统，连接所述控制器，用于根据所述在所述探测器前未放置所述样品以及在所述探测器前已放置所述样品的两种情况下在不同能量点下的计数强度以及其所对应的电流来获得在不同能量点下的的吸收系数。