[发明专利]一种基于成核剂的制备高分子量聚乳酸的方法

权利要求书

1.一种基于成核剂的制备高分子量聚乳酸的方法，其特征在于，是在乳酸直接脱水缩聚得到聚乳酸的一步法工艺过程中添加成核剂，最终得到高分子量聚乳酸；

成核剂添加方式有两种：(1)在开始缩聚反应前，先将成核剂与催化剂、乳酸溶液混合；或者，(2)将缩聚所得聚乳酸预聚物粉碎得到预聚物粉末后与成核剂混匀，然后再进行预结晶和缩聚反应；

所述高分子量聚乳酸是指，聚乳酸的数均分子量M_n为57-107kg/mol、重均分子量M_w为87-182kg/mol。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

(1)将成核剂加入含催化剂的乳酸溶液中并充分混合，将温度升至100～140℃，常压缩聚2～6h；然后逐渐将温度升至160～180℃，在50～200Pa下缩聚4～10h，得到聚乳酸预聚物；

(2)将聚乳酸预聚物淬冷至室温下粉碎，在90～120℃预结晶0.5～3h；然后在130～150℃、50～200Pa下继续缩聚6～15h，得到高分子量聚乳酸。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

(1)将含催化剂的乳酸溶液升温至100～140℃，常压缩聚2～6h；然后逐渐将温度升至160～180℃，在50～200Pa下缩聚4～10h，得到聚乳酸预聚物；

(2)将聚乳酸预聚物淬冷至室温下粉碎，与成核剂充分混合后，在90～120℃预结晶0.5～3h；然后在130～150℃、50～200Pa下继续缩聚6～15h，得到高分子量聚乳酸。

4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述乳酸溶液为乳酸水溶液，乳酸在乳酸溶液中的质量分数为80～98％。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述乳酸为高光纯L型或D型乳酸。

6.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述催化剂为辛酸亚锡(Sn(Oct)₂)、钛酸正丁酯(TBT)、二水合氯化亚锡(SnCl₂·2H₂O)、对甲苯磺酸中的至少一种。

7.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述成核剂为苯基膦酸锌(PPZn)、乳清酸、葵二酸二苯基二酰肼(SPH)、己二酸二苯基二酰肼(APH)、N,N′,N″-三环己基膦-1,3,5-苯三甲酰胺(BTCA)中的至少一种。

8.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，在全过程的反应体系中，所述催化剂的质量占比为乳酸溶液质量的0.4％，所述成核剂的质量占比为乳酸溶液质量的0.1～1.0％。

9.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，经粉碎后的聚乳酸预聚物的粒径在0.1～100微米之间。

10.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，成核剂与乳酸溶液或与粉碎后聚乳酸预聚物的混合方式为机械搅拌法。