[发明专利]一种3,3,3-三氟丙醇的制备方法

说明书

本申请公开了一种3,3,3‑三氟丙醇的制备方法，属于有机合成领域，其包括以下步骤：(1)在引发剂的作用下，氯三氟乙烷和镁在极性溶剂中反应制备得到格氏试剂CF₃CH₂MgCl溶液；(2)格氏试剂CF₃CH₂MgCl溶液与甲醛在极性溶剂中反应得到CF₃CH₂CH₂OMgCl溶液；所述极性溶剂不包括水；(3)向CF₃CH₂CH₂OMgCl溶液中加入酸，水解制备得到3,3,3‑三氟丙醇。该方法是以氯三氟乙烷为原料，制备3,3,3‑三氟丙醇，制备原料便宜易得，成本低，且制备工艺安全，反应条件温和，该制备方法3,3,3‑三氟丙醇的收率高、副产物少，且溶剂可回收利用。

技术领域

本申请涉及一种3,3,3-三氟丙醇的制备方法，属于有机合成领域。

背景技术

含氟醇是有机醇中碳上的氢原子被氟原子取代而形成的一类化合物。与有机醇相比，含氟醇化合物分子结构中由于C-F键的存在而显示出独特的物理、化学性质及生理活性。3,3,3-三氟丙醇作为含氟醇的一种，是一种重要的三氟甲基砌块，可用作合成医药、农药的中间体，也可用作合成高性能材料的原料或中间体，应用前景广阔。

文献Chemical Communications(Cambridge，United Kingdom)，(4)，386-387；2002中报道了利用3,3,3-三氟丙烯同二氯硼烷反应，合成3,3,3-三氟丙醇的方法，但其条件非常苛刻，须在-70℃左右进行，且操作安全性低。

美国专利US5777184和US6111139公开了利用1-氯-3,3,3-三氟丙烯先同醇反应合成酯，然后水解合成3,3,3-三氟丙醇的方法。该方法中1-氯-3,3,3-三氟丙烯价格昂贵，且较不稳定，易聚合。

中国专利CN201110244835公开了一种以3,3,3-三氟丙醛为原料，在Raney Ni催化剂作用下，高压加氢还原得到3,3,3-三氟丙醇。该方法尽管收率较高，但其原料昂贵，且加氢工艺操作安全性低，整体工业化应用前景较差。

中国专利CN201210286304和CN201210286302以及CN201210286343和CN201210286371分别报道了一种以2-溴-3,3,3-三氟丙烯为原料，先生成3,3,3-三氟丙烯基甲醚，然后3,3,3-三氟丙烯基甲醚分别在无机酯或有机酯和Raney Ni催化剂作用下，高压加氢制得3,3,3-三氟丙醇。但该方法不但原料昂贵不易得，另加氢工艺操作安全性低，且两步反应的总收率(50％～60％)也不高。

中国专利CN201510750757公开了一种以3,3,3-三氟丙烯为起始原料，先生成中间产物2-溴-3,3,3-三氟丙醇，然后2-溴-3,3,3-三氟丙醇在溶剂、催化剂、缚酸剂作用下，加压反应得到3,3,3-三氟丙醇，收率为85.7％。该方法原料昂贵不易得，反应压力高，且其制备过程中会产生大量的废有机溶剂和缚酸剂，对环境不友好。

发明内容

为了解决上述问题，提供了一种3,3,3-三氟丙醇的制备方法，该方法是以氯三氟乙烷为原料，制备3,3,3-三氟丙醇，制备原料便宜易得，成本低，且制备工艺安全，反应条件温和，该制备方法3,3,3-三氟丙醇的收率高、副产物少，且溶剂可回收利用。

根据本申请的一个方面，提供了一种3,3,3-三氟丙醇的制备方法，包括以下步骤：

(1)在引发剂的作用下，氯三氟乙烷和镁在极性溶剂中反应制备得到格氏试剂CF₃CH₂MgCl溶液；