[发明专利]一种3,3,3-三氟丙醇的制备方法

权利要求书

1.一种3,3,3-三氟丙醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在引发剂的作用下，氯三氟乙烷和镁在极性溶剂中反应制备得到格氏试剂CF₃CH₂MgCl溶液；

(2)格氏试剂CF₃CH₂MgCl溶液与甲醛在极性溶剂中反应得到CF₃CH₂CH₂OMgCl溶液；所述极性溶剂不包括水；

(3)向CF₃CH₂CH₂OMgCl溶液中加入酸性溶液，水解制备得到3,3,3-三氟丙醇。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为碘、溴、碘甲烷、溴乙烷、二溴乙烷、原硅酸乙酯中的至少一种或多种。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述极性溶剂为乙醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、甲苯、N-甲基吗啉、N,N-二甲苯胺、吡啶中的至少一种或多种。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述极性溶剂由四氢呋喃、甲苯和N-甲基吗啉组成，三者体积比为(6～8):(1～2):(1～2)。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述极性溶剂的质量为所述氯三氟乙烷的3-20倍。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述极性溶剂的质量为所述甲醛的0.5-5倍。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述酸性溶液为盐酸、硫酸、硝酸、乙酸和甲酸中的至少一种或多种。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在氮气保护下向反应容器中加入镁、极性溶剂和引发剂，再将氯三氟乙烷与极性溶剂的混合溶液滴加加入到反应容器中，搅拌回流反应1-3h，制备得到格氏试剂CF₃CH₂MgCl溶液；

(2)将甲醛与极性溶剂的混合溶液滴加加入至制备的格氏试剂CF₃CH₂MgCl混合溶液中，搅拌回流反应1-2h，制备得到CF₃CH₂CH₂OMgCl溶液；

(3)向制备得到的CF₃CH₂CH₂OMgCl溶液中加入酸性溶液，搅拌反应1-2h，水解得到3,3,3-三氟丙醇。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中搅拌回流的反应温度为10-30℃，反应压力为0-0.2MPa。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中搅拌回流的反应温度为20-50℃，反应压力为0-0.1MPa。