[发明专利]一种纳米晶粒单相铌酸镍陶瓷块体制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米晶粒单相铌酸镍陶瓷块体制备方法，利用固相法或水热法制备铌酸镍纳米粉体；称取铌酸镍纳米粉体和烧结助剂进行混合研磨，在进行干燥过筛后得到混合粉末C；将混合粉末C进行保压烧结，得到纯度大于99％、致密度大于99.5％、气孔率小于0.5％、且具有纳米晶粒的单相铌酸镍块体；本发明通过烧结助剂，可以促进最终烧结时粉体之间的结合度，从而使得材料能够在更低的温度下形成晶粒，且在模具内表面喷BN处理，防止石墨模具中的碳渗入材料内部造成污染，同时避免了烧结后的退火除碳过程，以防该过程中引入气孔和裂纹降低材料致密度。

技术领域

本发明属于陶瓷材料制备技术领域，尤其涉及一种纳米晶粒单相铌酸镍陶瓷块体制备方法。

背景技术

微波介质陶瓷，是指应用于微波频段电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷材料。微波介质陶瓷作为一种新型电子材料，在现代通信中被用作谐振器、滤波器、介质基片、介质天线、介质导波回路等，广泛应用于微波技术的许多领域，如移动电话、汽车电话、无绳电话、电视卫星接收器、卫星广播、雷达、无线电遥控等。

铌酸镍陶瓷材料由于其优异的电磁特性通常作为微波陶瓷进行研究及制备。常规的铌酸镍套磁材料制备为高温固相法，但是，该方法制备的铌酸镍陶瓷具有晶粒粗大、气孔和裂纹多、块体材料致密度低等缺陷，从而导致材料的综合力学性能不足的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种纳米晶粒单相铌酸镍陶瓷块体制备方法，以提升铌酸镍陶瓷材料的综合力学性能。

本发明采用以下技术方案：一种纳米晶粒单相铌酸镍陶瓷块体制备方法，包括以下步骤：

利用固相法或水热法制备铌酸镍纳米粉体；

称取铌酸镍纳米粉体和烧结助剂进行混合研磨，在进行干燥过筛后得到混合粉末C；

将混合粉末C进行保压烧结，烧结温度400～600℃，保温时间10～180min，烧结压力为200～300MPa，得到纯度大于99％、致密度大于99.5％、气孔率小于0.5％、且具有纳米晶粒的单相铌酸镍块体；其中，进行保压烧结的烧结磨具内表面进行喷BN处理。

进一步地，烧结助剂的质量分数为0.5～5％。

进一步地，烧结助剂为PVA、CMC、和EPS中的至少一种。

进一步地，利用固相法制备铌酸镍纳米粉体包括：

烧结Ni(OH)₂得到NiO粉末，烧结温度为400℃，烧结时间为3h；

将NiO粉末和Nb₂O₅粉末进行球磨混合，得到混合粉末A；其中，NiO粉末和Nb₂O₅粉末的摩尔比为1:1；

将混合粉末A进行烧结，烧结温度为800℃，保温1h，冷却后得到铌酸镍纳米粉体。

进一步地，球磨混合时，球磨机转速为280r/min，球磨时间为8h。

进一步地，球磨混合后还包括：

将混合粉末A旋转蒸发干燥，转速为100r/h，时间为1h。

进一步地，利用水热法制备铌酸镍纳米粉体包括：

在酒精中加入第一原料和第二原料，得到混合溶液；其中第一原料为NiCl₂、Ni(NO₃)₂、NiSO₄中的至少一种，第二原料为NbCl₅与Nb(NO₃)₅中的至少一种，第一原料中镍元素与第二原料中的铌元素的摩尔比为1:1、3:2或2:1；