[发明专利]一种复合橡胶防老剂及其制备工艺

权利要求书

1.一种复合橡胶防老剂，其特征在于，包括如下重量份的原料：对氨基苯磺酸10.2-15.3份、对苯二胺17.3-26份、过硫酸铵23.5-35.2份、稀土盐溶液7.3-7.8份、改性单体12.2-18.4份、无水四氢呋喃8.5-9.3份；

该复合橡胶防老剂由如下步骤制成：

步骤A1，向对氨基苯磺酸中加入对苯二胺，研磨后，向其中加入过硫酸铵，继续研磨至混合物呈土黄色，加入去离子水，搅拌16-20h，减压过滤，洗涤、干燥后，得到中间体1；

步骤A2，将中间体1溶于去离子水中，滴加氢氧化钠溶液至pH=10.2-10.7，然后在80℃下搅拌均匀后加入稀土盐溶液继续搅拌8-10h，将所得产物经洗涤、干燥，得到中间体2；

步骤A3，将中间体2、改性单体、无水四氢呋喃混合，在氮气保护和120℃油浴下反应5-6h，过滤，洗涤，合并滤液，常压下蒸出溶剂，减压收集，得到复合橡胶防老剂。

2.根据权利要求1所述的一种复合橡胶防老剂，其特征在于：步骤A1所述去离子水的用量为对氨基苯磺酸质量的15.5-18.4倍。

3.根据权利要求1所述的一种复合橡胶防老剂，其特征在于：步骤A2所述去离子水的用量为中间体1质量的10.1-11.4倍，稀土盐溶液的浓度为0.5mol/L，稀土盐溶液为氯化稀土、硝酸稀土、硫酸稀土中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的一种复合橡胶防老剂，其特征在于：所述改性单体由如下步骤制得：

步骤S1，将钛酸四丁酯、无水乙醇搅拌均匀作为前驱体，向乙醇溶液中滴加盐酸溶液调节pH至5.2-5.4制得介质溶液，将前驱体滴加到介质溶液中，在1h内滴加完成，然后在30-35℃下搅拌18-22h，制得混合液a；

步骤S2，向混合液a中逐滴滴加KH-560，加热至52-56℃下搅拌12h，再滴入盐酸溶液调节pH至6-7，得到改性单体。

5.根据权利要求4所述的一种复合橡胶防老剂，其特征在于：步骤S1所述钛酸四丁酯、无水乙醇、乙醇溶液的用量比为15.2-17.3g：12.4-15.3g：8.6-9.2g。

6.根据权利要求4所述的一种复合橡胶防老剂，其特征在于：步骤S2所述混合液a、KH-560的质量比为8-10:1。

7.根据权利要求1所述的一种复合橡胶防老剂的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：

步骤A1，向对氨基苯磺酸中加入对苯二胺，研磨后，向其中加入过硫酸铵，继续研磨至混合物呈土黄色，加入去离子水，搅拌16-20h，减压过滤，洗涤、干燥后，得到中间体1；

步骤A2，将中间体1溶于去离子水中，滴加氢氧化钠溶液至pH=10.2-10.7，然后在80℃下搅拌均匀后加入稀土盐溶液继续搅拌8-10h，将所得产物经洗涤、干燥，得到中间体2；

步骤A3，将中间体2、改性单体、无水四氢呋喃混合，在氮气保护和120℃油浴下反应5-6h，过滤，洗涤，合并滤液，常压下蒸出溶剂，减压收集，得到复合橡胶防老剂。