[发明专利]一种特殊支链伯醇烷基糖苷的制备方法有效
申请号: | 202110941524.0 | 申请日: | 2021-08-17 |
公开(公告)号: | CN113717234B | 公开(公告)日: | 2023-06-06 |
发明(设计)人: | 陶源;武先东;张威;司丽丽;李蕊;汪传新;刘兵;张高飞;李森;王丰收;封益民 | 申请(专利权)人: | 上海发凯化工有限公司 |
主分类号: | C07H1/00 | 分类号: | C07H1/00;C07H1/06;C07H15/04;C07H15/06;B01J31/02 |
代理公司: | 上海申浩律师事务所 31280 | 代理人: | 冀海英 |
地址: | 201505 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 特殊 支链伯醇 烷基 糖苷 制备 方法 | ||
1.一种特殊支链伯醇烷基糖苷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将摩尔比为(2~5):1的特殊支链伯醇与葡萄糖混合,加入有机酸/二元复合相转移催化剂,有机酸/二元复合相转移催化剂与特殊支链伯醇和葡萄糖的总质量比为1:(150~285),加热混合物并且抽真空至残压小于50mmHg为止,在温度为90~120℃的条件下回流4~24小时,当混合物变为半透明到透明状后监测反应至残余葡萄糖小于等于0.5%时,用氢氧化钠溶液中和,经真空减压脱醇,然后加入去离子水制成固含量为60%以上的溶液,经过脱色步骤,获得所述特殊支链伯醇烷基糖苷溶液;
所述有机酸/二元复合相转移催化剂是由质量比为(0.2~2):1的A组分和B组分制成,所述A组分为磺酸类化合物,所述磺酸类化合物选自苯磺酸,所述B组分是由质量比为(0.1~5):1的B1组分和B2组分制成,所述B1组分选自四丁基溴化铵;所述B2组分选自三乙基苄基溴化铵;
所述真空减压脱醇的步骤如下:将混合液转移至蒸馏装置脱醇,在体系压力小于40mmHg时,温度为100-180℃的条件下蒸馏,至气相温度降至35℃以下时脱醇结束;
所述脱色步骤如下:加入漂白剂和漂白助剂进行脱色,所述漂白剂为双氧水、次氯酸钠、亚硫酸钠中的至少一种,所述漂白助剂为氧化镁;所述漂白助剂的加入量为烷基糖苷有效质量的0.05‰~0.3‰,所述漂白剂的加入量为烷基糖苷有效质量的0.5~4%;
所述特殊支链伯醇选自2-丙基庚醇。
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