[发明专利]一种人造石墨负极材料的制备方法

说明书

本发明提供一种人造石墨负极材料的制备方法，人造石墨负极材料具有以焦粉为核，包覆粘结材料为壳的核壳结构，焦粉粉碎至D₅₀为11±1μm后与包覆粘结材料以100:0‑100:10的比例均匀混合，然后在10‑35rpm的搅拌速度下以3‑5℃/min的速度逐渐升温至T₁温度使包覆粘结材料充分软化并包覆焦粉，然后继续以2‑3.5℃/min的速度升温至T₂温度实现包覆粘结材料的碳化，然后依次经过逐渐升高的三个温度梯度完成对焦粉的石墨化；通过上述方案使包覆粘结材料能够均匀且牢固的包覆在焦粉表面，实现了对焦粉表面的修饰和保护，在提高材料的振实密度使电池的能量密度提升的同时，有效避免石墨层脱落，提升了负极材料的循环性能。

技术领域

本发明属于电极生产技术领域，具体涉及一种人造石墨负极材料的制备方法。

背景技术

目前新兴发展的锂离子电池负极材料，如钛基、锡基、硅基、氮化物等，因其优异的性能而有无穷的发展潜力。但就目前市场发展来说，碳材料在相当长一段时间内将仍是负极材料市场发展主流，特别是人造石墨负极材料，由于具有与电解液低相容性好、倍率性能佳、持久的循环稳定性等特点，受到各大企业及科研机构的研究兴趣。

但目前的人造石墨负极材料性能仍不能满足人们对高端3C产品、新能源汽车高容量、快充性能的期待，因此，大力发展人造石墨负极材料及其发展工艺已迫在眉睫。

有鉴于此特提出本发明。

发明内容

本发明的目的之一是针对上述现有技术的不足，提供一种人造石墨负极材料的制备方法，通过对具有核壳结构的负极材料进行石墨化处理，得到了内部为石墨层，外部为碳层的具有核壳结构的人造石墨负极材料，提高了负极材料的循环寿命和充电首效。

为了解决上述现有技术中的问题，本发明提供一种人造石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：

S1、将焦粉与包覆粘结材料混合得到混合物，对混合物进行梯度升温制得负极材料半成品颗粒；

S2、以梯度升温的方式将负极材料半成品颗粒升温至石墨化温度得到人造石墨负极材料粗产物；

S3、对人造石墨负极材料粗产物进行除磁、筛分得到人造石墨负极材料。

上述方案使用具有核壳结构的负极材料半成品颗粒进行石墨化得到人造石墨负极材料，使人造石墨表面包覆的碳层更加均匀。

进一步的，所述步骤S1中，焦粉粉碎后与包覆粘结材料混合、在惰性气氛下经过升温包覆过程和碳化过程得到所述具有核壳结构的负极材料半成品颗粒。

上述方案中，在惰性气氛下进行包覆和碳化，充分避免了在碳化过程中包覆粘结材料和氧气的接触，避免因氧化包覆不均匀，影响核壳结构的完整性。

进一步的，所述步骤S1中，所述焦粉粉碎至D₅₀＝11±1μm后与包覆粘结材料混合得到混合物。

上述方案通过限制焦粉粉碎后的粒径，实现了对具有核壳结构的人造石墨负极材料的粒径进行精细化控制，实现了对团聚后的颗粒的粒径进行控制，避免粒径过大对负极材料的压实密度产生影响。

进一步的，所述焦粉和包覆粘结材料混合的质量比为100:0-100：10。

上述方案中的焦粉和包覆粘结材料的质量比为技术人员在大量实验的基础上得到的较为优选的质量比，在此质量比配制的混合物中，包覆粘结材料能够对焦粉进行充分包覆，同时能够与焦粉的粒径配合实现对人造石墨负极材料的粒径进行更加精细的控制，进一步提高了生产出的人造石墨负极材料粒径的一致性；

即使不添加包覆粘结材料，由于加热时焦粉中的挥发分受热会排出煤焦油，煤焦油也能够替代包覆粘结材料对焦粉进行包覆。

进一步的，所述步骤S1中，梯度升温包括，