[发明专利]一种N,N’-二氰乙基-二氨基二苯基甲烷的制备方法

权利要求书

1.一种N,N’-二氰乙基-二氨基二苯基甲烷的制备方法，其特征在于：在复合酸催化剂的存在下，由二氨基二苯基甲烷和丙烯腈反应得到，优选地，包含如下步骤：

(1)在反应釜中按比例加入丙烯腈、对苯二酚以及复合酸催化剂，使得丙烯腈与催化剂预反应，得包含中间体的反应混合物；

(2)将相应配比的二氨基二苯基甲烷有机溶液连续滴入步骤(1)的反应混合物当中，进行加成反应一段时间，制得N,N’-二氰乙基-二氨基二苯基甲烷粗产品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述的二氨基二苯基甲烷是4,4’-二氨基二苯基甲烷和2,4’-二氨基二苯基甲烷中的一种或两种。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的丙烯腈与复合酸催化剂的摩尔比为1:0.005～0.1，优选1:0.025～0.05。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的丙烯腈与对苯二酚的摩尔比为1:0.005～0.02，优选1:0.075～0.01。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的复合酸催化剂选自ZnCl₂/HAc、CuCl/HAc、Zn(AcO)₂/HAc、Al(AcO)₃/HAc、Cu(AcO)₂/HAc、ZnCl₂/安息香酸、ZnCl₂/HCl、FeCl₃/HCl、AlCl₃/ZnCl₂、AlCl₃/CuCl₂、AlCl₃/CuSO₄、AlCl₃/FeCl₃、AlCl₃/Cu(AcO)₂·3H₂O中的至少一种，优选Zn(AcO)₂/HAc。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的复合酸催化剂中双组份的摩尔比为1:0.25～1.5，优选1:0.75～1.25。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述预反应，反应温度为30～50℃，反应时间为30～60min。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的二氨基二苯基甲烷与丙烯腈的摩尔比为1:1.5～2.5，优选1:2.0～2.2。

9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的二氨基二苯基甲烷有机溶液中的溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、环己烷、乙酸乙酯中的至少一种，优选四氢呋喃；二氨基二苯基甲烷与有机溶剂的质量比为1:0.5～5，优选1:1～3。

10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述加成反应，反应温度为50～120℃，优选80～100℃；反应时长为6～18h，优选10～12h。