[发明专利]一种N-甲基一乙醇胺的制备方法有效

专利信息
申请号: 202110928034.7 申请日: 2021-08-13
公开(公告)号: CN113582860B 公开(公告)日: 2023-07-11
发明(设计)人: 李建锋;朱梦瑶;董菁;王文 申请(专利权)人: 万华化学集团股份有限公司
主分类号: C07C213/02 分类号: C07C213/02;C07C213/08;C07C215/12;C07C215/08;B01J31/22
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 264006 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 乙醇胺 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种N-甲基一乙醇胺的制备方法,包括以下步骤:(1)在负载型Cu催化剂作用下,甲醛、氨气与乙醇发生加成偶联反应,得到其中间体N-羟甲基乙醇胺;

(2)步骤(1)所得中间体N-羟甲基乙醇胺在氢气氛围中发生还原反应,生成N-甲基一乙醇胺;

所述的负载型Cu催化剂,表示为Cu-X/Y,X为配体,选自丙氨酸、苯丙氨酸、甘氨酸、亮氨酸、苏氨酸的一种或多种,Y为载体,选自分子筛、碳纳米纤维膜、中性氧化铝、有序介孔碳、二氧化硅中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,负载型Cu催化剂的用量相对于甲醛为10-15wt%。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,甲醛与氨气的摩尔比为1:1.1-1:1.5;步骤(1)的反应温度为50-60℃。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,甲醛与氨气的摩尔比为1:1.2-1:1.4;步骤(1)的反应温度为3-5小时。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)的氢气压力为4-8barg,反应温度为50-60℃,反应时间为4-6小时。

6.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述配体X选自丙氨酸、苯丙氨酸、甘氨酸、亮氨酸中的一种或多种;所述载体Y选自4A分子筛、中性氧化铝、碳纳米纤维膜、二氧化硅的一种或多种。

7.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,基于催化剂的重量,其中Cu的质量分数为15-25%,X的质量分数为25-50%,Y的质量分数为30-55%。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,基于催化剂的重量,其中Cu的质量分数为15-20%,X的质量分数为30-45%,Y的质量分数为35-50%。

9.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述催化剂的制备方法,包括以下步骤:

(a)含Cu化合物与配体X混合于水中,在50-60℃条件下搅拌充分混合,之后将载体Y分散于上述水溶液中得到悬浊液;

(b)向上述悬浊液中滴加碱性沉淀剂至其pH值为8.5-11.5,并进行老化后得到浆料;所述的滴加过程中温度控制为36-56℃;

(c)将所述浆料进行后处理得到负载型Cu催化剂。

10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,步骤(a)中,所述的含Cu化合物选自醋酸铜、氯化铜、硝酸铜、硫酸铜、对甲苯磺酸铜中的一种或多种。

11.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,步骤(c)中,所述后处理包括以下步骤:将所述的浆料进行过滤、洗涤后得到滤饼并干燥,然后将所述的滤饼进行焙烧、破碎、压片成型,其中,所述干燥的温度为102-132℃,干燥的时间为5-17h;焙烧的温度为265-475℃,焙烧的时间为5.5-20h。

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