[发明专利]一种N-甲基一乙醇胺的制备方法有效
| 申请号: | 202110928034.7 | 申请日: | 2021-08-13 |
| 公开(公告)号: | CN113582860B | 公开(公告)日: | 2023-07-11 |
| 发明(设计)人: | 李建锋;朱梦瑶;董菁;王文 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C213/02 | 分类号: | C07C213/02;C07C213/08;C07C215/12;C07C215/08;B01J31/22 |
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| 地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 乙醇胺 制备 方法 | ||
1.一种N-甲基一乙醇胺的制备方法,包括以下步骤:(1)在负载型Cu催化剂作用下,甲醛、氨气与乙醇发生加成偶联反应,得到其中间体N-羟甲基乙醇胺;
(2)步骤(1)所得中间体N-羟甲基乙醇胺在氢气氛围中发生还原反应,生成N-甲基一乙醇胺;
所述的负载型Cu催化剂,表示为Cu-X/Y,X为配体,选自丙氨酸、苯丙氨酸、甘氨酸、亮氨酸、苏氨酸的一种或多种,Y为载体,选自分子筛、碳纳米纤维膜、中性氧化铝、有序介孔碳、二氧化硅中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,负载型Cu催化剂的用量相对于甲醛为10-15wt%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,甲醛与氨气的摩尔比为1:1.1-1:1.5;步骤(1)的反应温度为50-60℃。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,甲醛与氨气的摩尔比为1:1.2-1:1.4;步骤(1)的反应温度为3-5小时。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)的氢气压力为4-8barg,反应温度为50-60℃,反应时间为4-6小时。
6.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述配体X选自丙氨酸、苯丙氨酸、甘氨酸、亮氨酸中的一种或多种;所述载体Y选自4A分子筛、中性氧化铝、碳纳米纤维膜、二氧化硅的一种或多种。
7.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,基于催化剂的重量,其中Cu的质量分数为15-25%,X的质量分数为25-50%,Y的质量分数为30-55%。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,基于催化剂的重量,其中Cu的质量分数为15-20%,X的质量分数为30-45%,Y的质量分数为35-50%。
9.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(a)含Cu化合物与配体X混合于水中,在50-60℃条件下搅拌充分混合,之后将载体Y分散于上述水溶液中得到悬浊液;
(b)向上述悬浊液中滴加碱性沉淀剂至其pH值为8.5-11.5,并进行老化后得到浆料;所述的滴加过程中温度控制为36-56℃;
(c)将所述浆料进行后处理得到负载型Cu催化剂。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,步骤(a)中,所述的含Cu化合物选自醋酸铜、氯化铜、硝酸铜、硫酸铜、对甲苯磺酸铜中的一种或多种。
11.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,步骤(c)中,所述后处理包括以下步骤:将所述的浆料进行过滤、洗涤后得到滤饼并干燥,然后将所述的滤饼进行焙烧、破碎、压片成型,其中,所述干燥的温度为102-132℃,干燥的时间为5-17h;焙烧的温度为265-475℃,焙烧的时间为5.5-20h。
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