[发明专利]一种纳米铈基抛光浆液的制备方法

说明书

本发明提供了一种纳米铈基抛光浆液的制备方法。以氧化沉淀法合成的纳米氢氧化铈(Ce(OH)₄)为磨粒，无需经过烘干灼烧等步骤，直接进行分散和浆液调配，通过添加过氧化氢和调节浆液pH值等手段强化化学去除作用，可实现对玻璃的高速抛光。本发明合成纳米氢氧化铈磨粒一次颗粒尺寸为3～10nm，具有高表面化学活性，能与过氧化氢发生以下表面化学反应在表面生成氧化性较强的过氧化氢氧化铈(Ce(OH)₃OOH)：Ce(OH)₄+H₂O₂＝Ce(OH)₃OOH+H₂O，从而强化了其作为抛光磨粒的化学去除作用。该纳米铈基抛光浆液的制备方法流程短，得到的抛光浆液悬浮稳定性好，无需添加分散剂。

技术领域

本发明属于电子信息和移动摄影所需玻璃基板、集成电路和光学玻璃表面高精度加工技术领域，具体涉及一类铈基纳米氧化物及其抛光浆液的制备与应用技术。

背景技术

化学机械抛光(chemical mechanical polishing,CMP)是高精密光学器件和超大规模集成电路制造技术中最为有效的平坦化技术之一。CMP过程中，工件以一定的压力作用于旋转的抛光垫上，而由微细磨粒和化学溶液组成的抛光浆液在工件和抛光垫之间流动，并产生化学作用，工件表面生成的化学反应物由磨粒的机械作用去除，即在化学成膜和机械去膜的交替过程中实现表面的平坦化。

抛光浆液是CMP工艺的重要组成，其中以氧化铈(CeO₂)为磨粒主要成分的铈基抛光浆液具有抛光速率快、平整质量高、选择性好等多方面的优点，被广泛用于玻璃抛光、超大规模集成电路介质层抛光和单晶硅片以及半导体衬底材料抛光。近年来，光学技术和电子工业的飞速发展对CMP加工精度和加工质量提出了越来越高的要求，而高精度CMP抛光浆液开发的主要思路之一就是研磨粒子纳米化。

目前，铈基抛光浆液调配中使用的氧化铈磨粒多以碳酸稀土为前驱体灼烧所得，烧后粉体颗粒较大，粒度分布宽，往往要经过多次机械研磨如气流粉碎分级、球磨等来细化，设备要求高、能耗大。专利201410856257.7首先通过两步沉淀制备碳酸铈，高温焙烧碳酸铈得到氧化铈，进一步球磨分散处理所得氧化铈制备了用于浅槽隔离(STI)抛光的氧化铈磨料和抛光浆液。专利201710607527.4把机械研磨环节前移，将碳酸铈前驱体配成浆料进行球磨处理，降低其平均粒径，研磨后的碳酸铈浆料经煮沸、喷雾干燥、灼烧得到纳米级氧化铈，将纳米氧化铈调浆制得高选择性浅槽隔离抛光浆液。专利202010975229.2通过在碳酸稀土沉淀过程中引入氟离子、磷酸根离子来获得形貌均匀、粒度分布窄、团聚态抛光粉前驱体，该前驱体有利于后工序的气流分级处理，制得的抛光粉大颗粒残留少，抛光表面光洁度好。整体而言，现有纳米铈基抛光浆液制备技术步骤多、流程长，且难以从微观上完全去除大颗粒，引起抛光表面损伤。为此，专利02800353.5使用硝酸铈铵和氨水直接沉淀制备的四价氢氧化铈为磨粒来调配抛光浆液，避免了机械去除作用过大引起的抛光损伤，充分利用其化学作用与氧化硅绝缘膜形成化学反应层，从而降低抛光损伤的同时提高抛光速度。

发明内容

本发明研究发现新鲜合成的一次颗粒尺寸为3～10nm的纳米氢氧化铈(Ce(OH)₄)，具有高表面化学活性，能与过氧化氢发生如下表面化学反应在表面生成氧化性较强的过氧化氢氧化铈(Ce(OH)₃OOH)：Ce(OH)₄+H₂O₂＝Ce(OH)₃OOH+H₂O，强化了其作为抛光磨粒的化学去除作用。

因此，本发明提供了一种纳米铈基抛光浆液的制备方法，采用氧化沉淀法合成的纳米氢氧化铈为磨粒，无需经过烘干灼烧，直接进行分散和浆液调配，通过添加过氧化氢强化化学去除作用，可实现对玻璃的高速抛光。该制备方法流程短，得到的抛光浆液悬浮稳定性好，无需添加分散剂。

本发明是通过如下技术方案实现的：