[发明专利]一种除醛催化剂的制备方法、聚醚多元醇的精制方法有效
| 申请号： | 202110917925.2 | 申请日： | 2021-08-11 |
| 公开（公告）号： | CN113908834B | 公开（公告）日： | 2023-03-03 |
| 发明（设计）人： | 周昕志;范军;秦承群;石正阳;王久龙;陆国太 | 申请（专利权）人： | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号： | B01J23/745 | 分类号： | B01J23/745;B01D53/86;B01D53/72;C08G65/30 |
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| 地址： | 264006 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 催化剂 制备 方法 多元 精制 | ||
1.一种聚醚多元醇的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：将除醛催化剂加入到粗聚醚中，在微量氧气氛围、光照条件下，搅拌，然后用氮气汽提，过滤，制备得到聚醚多元醇；
所述除醛催化剂的制备方法包括以下步骤：
1)、活性炭负载：在三口烧瓶中加入活性炭，钛盐、铁盐及水，搅拌，除去水分得到负载后的活性炭；
2)、活性炭活化：将负载后的活性炭，在含氧氛围下活化。
2.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤(2)中，采用空气或氧气进行活化。
3.根据权利要求2所述的精制方法，其特征在于，空气或氧气流速50-200mL/min,活化温度400-800℃，活化时间4-8h。
4.根据权利要求3所述的精制方法，其特征在于，空气或氧气流速100-120mL/min，活化温度500-600℃，活化时间5-6h。
5.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述铁盐的加入量为活性炭质量的1-10％，钛盐的加入量为活性炭质量的5-25％。
6.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述钛盐为钛的可溶性盐，选自四氯化钛或四溴化钛；铁盐为铁的可溶性盐，选自硝酸铁或氯化铁。
7.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤(1)中首先在60-80℃加热6-8h，蒸干水分，然后再进行干燥处理。
8.根据权利要求7所述的精制方法，其特征在于，所述活性炭目数为60-100目。
9.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，搅拌时间为30-90min，氮气汽提时间为60-120min。
10.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，除醛催化剂用量为粗聚醚质量的0.1％以上。
11.根据权利要求10所述的精制方法，其特征在于，除醛催化剂用量为粗聚醚质量的10％以下。
12.根据权利要求11所述的精制方法，其特征在于，除醛催化剂用量为粗聚醚质量的0.1-1％。
13.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，微量氧气氛围的氧气含量为1-10％。
14.根据权利要求13所述的精制方法，其特征在于，微量氧气氛围优选氧气含量为1-3％。
15.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，光照条件包括紫外光、白炽灯光、自然阳光。
16.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述粗聚醚为起始剂和环氧化合物在催化剂条件下反应制备得到的聚醚。
17.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述粗聚醚的制备中，反应温度为100-180℃。
18.根据权利要求16所述的精制方法，其特征在于，所述催化剂为碱金属氢氧化物、DMC催化剂。
19.根据权利要求18所述的精制方法，其特征在于，所述催化剂为DMC催化剂。
20.根据权利要求16所述的精制方法，其特征在于，所述起始剂为小分子醇。
21.根据权利要求20所述的精制方法，其特征在于，所述起始剂为甘油或丙二醇。
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