[发明专利]一种含甲醇、乙醇和水的乙腈废液的处理工艺

说明书

本发明公开了一种含甲醇、乙醇及水的乙腈废液的处理工艺，该工艺具体步骤如下：首先将该废液共沸精馏，得到乙腈水溶液；然后将LH‑11极性吸附剂加入乙腈水溶液中，通过过滤得到乙腈以及吸附了水及部分乙腈的LH‑11极性吸附剂；再将吸附了水及部分乙腈的极性吸附剂移置旋转蒸发器中，经旋转蒸发器蒸发解析吸附在该极性吸附剂中的乙腈；将已解析乙腈的LH‑11极性吸附剂在高温下解析极性吸附剂中的水分，并活化吸附剂，使LH‑11极性吸附剂重复使用。与现有技术相比，本发明的工艺处理乙腈废液时，不引入另外的有机溶剂，后期处理较简单，不会导致二次污染；所用吸附剂可再生重复利用，不会导致固废污染；回收得到的乙腈纯度为99.5％以上。

技术领域

本发明涉及乙腈废液处理技术领域，特别涉及一种含甲醇、乙醇和水的乙腈废液的处理工艺。

背景技术

乙腈是一种应用广泛的有机化工原料，同时，其在有机合成中常作为溶剂。此外，乙腈还被广泛应用于薄层色谱、柱层析和高效液相色谱的流动相等。本发明主要针对乙腈在高效液相作流动相时，所产生的乙腈废液的处理。

随着我国化工与医药行业的不断发展，在高效液相色谱分析过程中产生的乙腈废液量逐年增加。根据2019年上海天汉环境资源有限公司初步统计，上海市每年产生200吨以上乙腈废液量，全国每年产生数千吨这类废液。由于乙腈和水共沸，用常规的方法处理很难得到较高纯度的乙腈，而且，在乙腈废液的处理过程中产生二次污染。

在高效液相分析时，由于，对不同的化合物所选的流动相不同，有时会用甲醇、乙醇作为流动相，从而在回收的乙腈废液中含有少量的甲醇和乙醇，在蒸馏时会形成多元共沸，因此用蒸馏和精馏的方法很难得到较高纯度的乙腈。目前对于这种二元共沸或多元共沸的废液的分离常用的方法有共沸精馏法，脱水剂脱水法，萃取精馏法等。如CN105254532A公开的一种三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸体系的方法；CN108752159A公开的一种双热耦合三元萃取精馏分离苯-甲苯-环己烷三元共沸体系的方法；CN102731299A公开的以多元醇和水的复合溶剂作为萃取溶剂。上述这些方法均存在不同程度的缺陷或不足，由于在共沸精馏、萃取精馏中加入了另外的有机溶剂，使后期处理困难，易导致二次污染；而且，所用的吸附剂不可再生，从而产生固废污染。而且，存在设备投资大、操作复杂、能耗高等缺点。

目前，对高浓度废液的常用的处理方法，不外有蒸馏、共沸精馏、萃取及吸附等工艺。在废液的处理过程中，处理方法的合理选择、次序安排以及具体操作是处理废液的关键，它需要科技人员投入大量的时间和精力。本发明正是基于此而提出的。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种含甲醇、乙醇及水的乙腈废液的处理工艺，以克服现有技术在处理乙腈废液时引入有机溶剂导致二次污染、所用吸附剂不可再生导致固废污染的缺陷。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种含甲醇、乙醇和水的乙腈废液的处理工艺，包括以下步骤：

(1)：取含有甲醇、乙醇和水的乙腈废液置于精馏釜中，全回流，接着出馏除去前馏分，再收集馏出液，得到乙腈水溶液；

(2)：将步骤(1)所得乙腈水溶液加入到装有吸附剂的容器中，静置，过滤，得到高纯乙腈溶液并输出；

(3)：将步骤(2)中过滤后所得吸附剂进行旋转蒸馏，解析吸附剂中所吸附的乙腈并收集该解析出的乙腈；

(4)：步骤(3)中所得解析乙腈后的吸附剂经干燥、活化后，循环使用。

进一步的，步骤(1)中，全回流的时间为1～2h，然后，在常压下出馏除去前馏分3～5h，接着收集馏出液，得到乙腈水溶液，并直至精馏釜中残液中的乙腈浓度小于300ppm。此时，对于实验用精馏釜而言，如前馏分的出馏速度可以为2～5滴/分，而馏出液的出馏速度则可以增大至15～30滴/分。